饲料成品检测方法.doc

饲料成品检测方法适用范围:饲料，粮食，油料，鱼粉，乳清粉，石粉等仪器和设备：分样器 铝盒：直径40mm,高25mm粉碎机 可调恒温烘箱分析天平（感量0. 0001g） 备有变色硅胶的干燥器测定步骤：1. 试样准备:原始样品缩分至200g,粉碎至通过40目筛，装入密封容器.2. 将铝盒在1052C的烘箱中烘lh,烘至恒重，于干燥器内冷却后称重（W3. 用已恒重的铝盒称样约2g（W）,（准确至0.0001g）二份平行试样，加盖称重.4. 样品打开盖，在1052C的烘箱中烘3h,于干燥器内冷却后称重他）.再同样烘干lh,冷却称重，直至两次称重之差＜ 0. 002g.样品饲料，粮食鱼粉乳清粉石粉烘样温度T1052C1032C98-100 C105 〜110CW2-W1计算：水分（%） = X100备注：双试验测定值之差不大于0.2%,否则重做.快速测定方法：适用范围：饲料，粮食,石粉等测定步骤：1. 试样准备:原始样品缩分至200g,粉碎至通过40目筛，装入密封容器.2. 将铝盒预先1302C烘至恒重（烘lh）,于干燥器内冷却后称重（W3. 用己恒重的铝盒称样约2g （准确至0. 0002g） （W.）二份平行试样，加盖称重.4. 样品打开盖，在1302C的烘箱中烘40min,于干燥器内冷却后称重他）.计算： W2-W.水分（%） = X100Wi-Wo备注：双试验测定值之差不大于0. 2%,否则重做.适用范围：粮食，油料，饲料，鱼粉，豆粕，菜粕等仪器和设备：蛋白质测定仪:一套 三角烧瓶:250ml酸式滴定管：50ml 移液管:10ml容量瓶：1000ml 烧杯等试剂：40% (m/V) NaOH溶液漠甲酚绿-甲基红指示剂：3份0. 1%漠甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。

即称0. 075g漠甲酚绿和0. 050g甲基红，分别用20〜30ml乙醇浴解后转移入100ml容量 瓶，加乙醇至刻度定容)0. IN HC1标准溶液的配制及标定：⑴配制：移取8. 3nd盐酸慢慢加入到1000ml煮沸过的蒸馅水中，摇匀后，待标定.(2)标定方法：称取在130C干燥2〜3小时的基准级无水碳酸钠0. 05g (准确至0. 0001g),放入250ml锥形 瓶中，加50ml煮沸冷却后的蒸馅水，加10滴漠甲酚绿-甲基红指示剂，以0. 1N的盐酸滴定 至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试 验计算： WN= (V - Vo ) x 0. 05299式中：N 标定的盐酸溶液当量浓度(N)W——称取碳酸钠的重量(g)V——滴定所用盐酸溶液的毫升数(ml)Vo ——空白所用盐酸溶液的毫升数(ml)0. 05299 每毫克当量碳酸钠的克数甲基红、亚甲基蓝指示剂的配制：(1) 称0. lg亚甲基蓝于烧杯，加80ml 95%乙醇溶液.(2) 称0. lg甲基红于烧杯，加5ml 95%乙醇溶液研磨，再加70ml乙醇溶解.2%硼酸吸收液的配制：(1) 称取20g分析纯硼酸于烧杯,加蒸馅水，加热溶解.(2) 冷却后加入甲基红指示剂2.2ml ,亚甲基蓝指示剂1.1ml.(3) 转移入1000ml容量瓶，加蒸偏水至刻度摇匀.测定步骤：1.称取粉碎样品Wg.样品名称大豆/豆粕/鱼粉/浓缩饲料(Protein>20%)玉米/米糠/次粉/小麦/乳清粉/ 饲料等(Protein<20%)称样量W(g) (准确至0. 0002g)0.20.52. 加浓硫酸10ml;加2粒催化片;3. 消化 120min4. 蒸馋:需用溶液加入溶液量硼酸吸收液(ml)40H20(ml)3040% NaOH(ml)40DIST(min)75. 用0.IN HC1滴定,消耗量为Vi.6. 同时作空白试验(每天一次)，消耗0. IN HC1为Vo.计算：Protein (%) = (Vi-V0) xN HClxl. 40067xK*/W备注：系数K*——大豆、豆粕、玉米、饲料取6. 25,大米5. 95,大麦取5. 83小麦、小麦粉及其制品取5. 70,乳清粉取6. 38,花生取5. 46适用范围:粮食、油料、饲料、鱼粉等仪器和设备：SOXTEC SYSTEM HT 一套滤纸:中速，中12. 5cm分析天平(感量0. 0001g)试剂：石油醒:分析纯测定步骤：1. 打开加热器，设定温度为110C.2・称取粉碎样品1.00. 0002克(W),用滤纸包好放入抽提器.3. 预先将铝筒烘至衡重(130C烘lh),于干燥器内冷却后称重(WD.4. 放好铝筒，接好抽提器，打开冷却水，从冷凝管上部加石油it60nilo5. 打开开关让石油醍流下，样品豆粕/玉米/饲料等 含油＜10%样品菜籽/大豆等 含油＞10%样品将滤纸筒浸入石油醍时间 (Boiling)30m inlh提起滤纸筒，抽提1可流时间 (Rinsing)lh7h6. 关上旋扭，回收石油醍2min,7. 吸风evaporation—30min,8. 将铝筒放入烘箱130C烘30mino9. 铝筒于干燥器内冷却后称重(耽)o 计算：(W2-W.)X100适用范围:粮食、油料、饲料、鱼粉等仪器和设备：马福炉：（0〜1000C ） 有柄堪锅:50ml电加热板 堪锅钳备有变色硅胶的干燥器试剂：0. 5%三氯化铁蓝墨水溶液测定步骤：1. 新1 甘锅以1:4 HC1洗净，用三氯化铁蓝墨水溶液编号，放入高温炉55020C灼烧lh 至恒重，移至炉边稍冷却，即移入干燥器中冷却至室温（约30min）,称重（W。

2. 称取过40目筛粉碎样约2g在用锅内连盖称重（W）3. 将堪锅（盖子略开）在加热板上炭化至无烟.4. 堪锅（盖子略开）放入马福炉55020CT烧3h.取出，在空气中冷却约ln】in,放入干燥 器中冷却至室温（30min）,称重他）・再烧lh,冷却称重，直至两次重量之差＜0. 002g.计算：W2-Wo粗灰分（%） = X 100取一耽600ml高型烧杯 布氏漏斗 马福炉 玻璃纤维适用范围：粮食，饼粕，饲料等 仪器和设备：粗纤维消化仪 古氏用锅 抽滤瓶分析天平（感量0. 0001g） 试剂：乙醇0.313N M氧化钠溶液的配制：称取12.93g分析纯NaOH,溶于煮沸且冷却的蒸馅水中，加水 定容至1000ml,摇匀.0. 255N H2SO1溶液的配制：移取7. 0ml比重为1. 84,浓度为98%的浓硫酸慢慢加入到煮沸过的 蒸馅水中，加蒸偏水稀释至1000ml,摇匀测定步骤：1. 样品缩分至200g,粉碎全部通过1mm筛孔，放入密封容器.2. 称取2.00. 0002g（M）粉碎样，如样品含油＞10%要预先脱脂处理后放入600ml高型烧杯.3. 加入200ml 0. 255N H2SO4,消化30min（保持微沸）.4. 用铺了玻璃纤维的漏斗抽滤，并用200ml热蒸馅水冲洗.5. 将残渣及玻璃纤维转移入原烧杯，加200ml 0. 313N NaOII,消化30min（保持微沸）.6 .用铺有玻璃纤维的古氏珀锅过滤，并用200ml热蒸儒水冲洗.7. 加25ml乙醇冲洗抽干.8. 将用锅放入烘箱130笆烘2h,冷却称重（此）.9. 堪锅于马福炉中550C烧0. 5h,冷却称重（M）计算：Mi -粗纤维(%)二 X100M适用范围:饲料仪器和设备：粉碎机马福炉40目筛 瓷用锅:50ml分析天平：感量0. 001g电加热板容量瓶：100, 1000ml移液管：20, 50ml玻璃漏斗EDTA 法: 试剂：烧杯：200ml酸式滴定管：25mlKOH:200g/L三乙醇胺：1+1乙二胺：1+1盐酸羟胺盐酸：1+3孔雀石绿水溶液：lg/L.淀粉溶液：1%,称lg可溶性淀粉于烧杯,加5ml水润湿，加95ml沸水搅匀，煮沸冷却备用。

现配现用)钙黄绿素 甲基百里香酚蓝指示剂：0.lg钙黄绿素、0. 13g甲基百里香酚蓝与5gKCl研细混 匀备用.EDTA (0. 01mol/l)标准溶液的配制及标定:(1) EDTA的配制：称取3. 8gEDTA入烧杯，加200ml蒸馅水，略加热溶解冷却后转入1000ml容量，加水定容至 刻度.(2) EDTA的标定：1. 钙标准液(C Ca =0. 0010g/ml)的配制称2.497g于105〜110笆干燥2h至恒重的基准碳酸钙，溶于40ml盐酸(1+3),加热去g 冷却后移入1000ml容量瓶加水定容至刻度.2. EDTA标定：准确移取10. 0ml (V Ca)钙标准液，加水50ml,加1%淀粉溶液10ml,三乙醇胺(1+1) 2ml,乙二胺(1+1) 1ml, 1滴孔雀石绿，滴加KOH(200g/L)至无色，再过量10ml,加0. lg盐 酸羟胺，(每加一种试剂要摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准液滴定 至绿色荧光消失呈紫红色，消耗V edta ml.计算：EDTA对钙的滴定度T=(C CaxV Ca) /V edta = 0. 0010x10/ V edta=0. 01/ V EDTA测定步骤：1.称取过40目筛粉碎样约2. Og(ni)(精确到0. 0001g)于外锅内，炭化至无烟,550C烧 3h灰化，于干燥器内冷却后，在坨锅内将灰化后的样品加10ml盐酸(1+3)和硝酸数滴 溶解，煮沸5min,冷却后转入100ml (V。

)容量瓶中加水至刻度摇匀.样品饲 料含钙量(%)Ca<0. 50. 5

B, 称取钥酸铉25g,加水400ml。