聚丙烯与秸秆粉实验.doc

聚丙烯+秸秆粉实验一、实验目的1.进一步了解塑料填充改性的方法，掌握基本配方的配制，加深对偶联剂的作用机理的理解；2.掌握填充物的含量对复合材料力学性能的影响规律；3.了解双螺杆挤出成型的方法；4.掌握数据处理和分析的方法二、实验原理采用模压成型工艺制备稻秸秆粉/聚丙烯木塑复合材料，利用万能电子试验机测试了复合材料的拉伸及弯曲性能，用冲击试验机测试了复合材料的冲击性能，用体视显微镜对复合材料的微观结构断面进行了观察结果表明，硅烷偶联剂 KH570 处理稻秸秆粉是较好的处理方法，稻秸秆粉质量分数为 50%，粒度为 60 目时，稻秸秆粉/PP 复合材料综合力学性能较好，其复合材料表面微观结构光滑3、实验步骤1.稻秸秆处理稻秸秆自然晾晒干燥，将稻秸秆进行粉碎，用分样筛筛选不同粒度的稻秸秆粉，用偶联剂处理稻秸秆粉，再对处理过的稻秸秆粉干燥2.复合材料试样制备称取适量PP、硬脂酸锌、处理好稻秸秆粉，在搅拌机里混合均匀后放入模具，置于平板硫化机上模压成型，成型工艺如图13.通过物理和机械的方法在高分子聚合物中加入无机或有机物质，或将不同类的聚合物共混，或用化学方法实现高聚物的共聚、接枝、交联、或将上述方法连用、并用，已达到使材料的成本降低、成型加工性能或最终性能改善，或在磁、光、热、声、燃烧等方面被赋予独特功能等效果，称之为高聚物的改性。

填充改性就是在塑料成型加工过程中加入无机填料或有机填料，使塑料制品的原料成本降低达到增量的目的，或使塑料制品的性能有明显的改善，即在牺牲某些性能的同时，使人们所希望的另一方面的性能得到明显提高或各种性能都得到提高本实验将质量分数为 15%的经干燥处理的秸秆粉填充到聚丙烯中，在双螺杆挤出机的压力和剪切力作用下混合均匀，经冷却、吹干、造粒得到填充改性的粒料将经过干燥的粒料用注射机注射成测试样条，然后测试材料的缺口悬臂梁冲击强度、拉伸强度和断裂伸长率找出填料含量对材料力学性能的额影响四、实验设备1.试验用仪器设备（1）平行双螺杆混炼挤出机（SHJ-36 型）螺杆直径 36，螺杆长径比 36:1；（2）基础辅机包括冷却水槽、风干机、切粒机；（3）高速混合机（GH-10）总容积 10 升，有效容积 7 升，主轴转速 600～3000 转/分；（4）悬臂梁冲击试验机(XJU-22J)；（5）万能拉伸测试仪；（6）注射机(SZ-100/80)；（7）机械拉力机（LJ-10000） ；2.试验用仪器设备使用方法成型设备（1）双螺杆挤出机：目前双螺杆挤出机为WPC的主要加工设备这是因为双螺杆挤出机依靠正位移原理输送物料，没有压力回流，加料容易，排气效果好，能够充分地排除木粉中的可挥发成分；螺杆相啮合，强烈的剪切作用使物料的混合、塑化效果更好。

木粉用量相对较低时，物料在双螺杆中停留时间短，不会出现木粉烧焦因此，双螺杆挤出机可使用粉料生产WPC双螺杆挤出机又分为同向平行双螺杆挤出机和异向锥型双螺杆挤出机2）开车前的准备工作 1）用于挤出成型的木塑原材料应达到所需要的干燥要求，必要时需作进一步干燥并将原料过筛除去结块团粒和机械杂质 2）检查设备中水、电、气各系统是否正常，保证水、气路畅通、不漏，电器系统是否正常，加热系统、温度控制、各种仪表是否工作可靠；辅机空车低速试运转，观察设备是否运转正常；启动定型台真空泵，观察工作是否正常；在各种设备滑润部位加油润滑如发现故障及时排除 3）装机头及定型套根据产品的品种、尺寸，选好机头规格按下列顺序将机头装好 （3）开机 1）在恒温之后即可开机，开机前应将机头和挤出机法兰螺栓再拧紧一次，以消除螺栓与机头热膨胀的差异，紧机头螺栓的顺序是对角拧紧，用力要均匀紧机头法兰螺母时，要求四周松紧一致，否则要跑料 2）开机，选按“开机”钮，然后缓慢旋转螺杆转速调节旋钮，螺杆转速慢速启动然后再逐渐加快，同时少量加料加料时要密切注意主机电流表及各种指示表头的指示变化情况螺杆转矩不能过高（一般为 50~65） 。

木塑型材被挤出之前，任何人均不得站于口模正前方，以防止因螺栓拉断或因原料潮湿放泡等原因而产生伤害事故木塑从机头口模挤出后，即需将挤出物慢慢冷却并引上牵引装置和定型模，并开动这些装置然后根据控制仪表的指示值和对挤出制品的要求将各部分作相应的调整，以使整个挤出操作达到正常状态并根据需要加足料，双螺杆挤出机采用计量加料器均匀等速地加料 3）当口模出料均匀且塑优良好可进行牵引入定型套塑化程度的判断需凭经验，一般可根据挤出物料的外观来判断，即表面有光泽、无杂质、无发泡、焦料和变色，用手将挤出料挤细到一定程度不出现毛刺、裂口，有一定弹性，此时说明物料塑化良好若塑化不良则可适当调整螺杆转速、机筒和机头温度，直至达到要求4）在挤出生产过程中，应按工艺要求定期检查各种工艺参数是否正常，并填写工艺记录单按质量检验标准检查型材产品的质量，发现问题及时采取解决措施 （4）停机 1）停止加料，将挤出机内的物料挤光，露出螺杆时，关闭机筒和机头电源，停止加热 2）关闭挤出机及辅机电源，使螺杆和辅机停止运转 3）打开机头联接法兰，拆卸机头清理多孔板及机头的各个部件清理时为防止损坏机头内表面，机头内的残余料应用钢律、钢片进行清理，然后用砂纸将粘附在机头内的塑料磨除，并打光，涂上机油或硅油防锈。

4）螺杆、机筒的清理，拆下机头后，重新启动主机，加停车料（或破碎料） ，清洗螺杆、机筒，此时螺杆选用低速（sr/min 左右）以减少磨损待停车料碾成粉状完全挤出后，可用压缩空气从加料口，排气口反复吹出残留粒料和粉料，直至机筒内确实无残存料后，降螺杆转速至零，停止挤出机，关闭总电源及冷水总阀门 5）挤出机在挤出时应注意的安全项目有：电、热、机械的转动和笨重部件的装卸等挤出机车间必须备有起吊设备，装拆机头、螺杆等笨重部件，以确保安全生产五、实验内容1.挤出工艺条件a.材料配方的确定表 1.2 实验用配方(%)组数 聚丙烯（PP）/g 秸秆粉/g 助剂/g第一组 100% 0% 0%第二组 100% 5% 2%第三组 100% 10% 4%第四组 100% 15% 6%第五组 100% 20% 8%b.配料混合工艺条件的确定按比例称量物料，依次加入高速混合机中以 110°C 混合 3min，使各组分均匀分散2.配料工艺条件挤出机工艺条件控制 温度：挤出机各段温度根据原料和螺杆结构来选择； 螺杆温度： 对于粘度高的塑料，如 RPVC，剪切摩擦热高时螺杆， 需冷却，温度 70～80℃表 1.3 料筒各段的温度及部分参数第一段第二段第三段第四段第五段第六段第七段第八段189℃ 192℃ 201℃ 206℃ 211℃ 216℃ 212℃ 205℃机头温度口模温度螺杆转速牵引速度喂料速度主机电流料压/MPa199℃ 229℃ 7.75×12r/min300r/min4.1HZ 7.75A 0.78到带有导键或者六角形芯轴上组合而成的。

2.挤出成形的工艺参数（1）螺杆转速螺杆的转速与生产能力成正比，因此，提高转速可以有效地增加生产能力；但 WPC 挤出加工过程中螺杆转速的增加受到许多限制比如对于 PVC 木粉复合材料，PVC 和木粉都是热敏性的，过高的螺杆转速会导致物料的降解和糊化；同时，螺杆转速还影响物料的停留时间和挤出压力只有在满足物料的挤出温度、剪切强度、混合质量及挤出机功率限制的前提下，才能最大限度地提高转速以提高生产率2）挤出机温度和压力挤出温度过高，物料易降解，同时过高的温度使熔体的粘度降低，挤出压力不足，造成制品表面粗糙，强度差，影响挤出质量；而温度过低则会使塑料塑化不良，不能充分包裹木粉，也会使制品的强度受到影响同时，熔体破裂对口模温度比较敏感，过高与过低的温度都会造成熔体破裂适当地降低挤出机的温度，提高机头压力，降低螺杆转速，可以有效地改善木塑复合体系的挤出加工性能目前实际加工过程中各段温度大体如下：Ⅰ段：150～170℃；Ⅱ段：160～190℃；Ⅲ段：170～195℃；Ⅳ段：180～195℃；机头口模段：180～205℃各段的温度应尽可能稳定，且总的停留时间少于 15min3.实验原料的混合（1）混合基本方法 按比例称量物料，依次加入高速混合机中以 110°C 混合 3min，使各组分均匀分散。

2）混合均匀的方法 1）苄基塑化苄基塑化改性木材，不仅具有较好的热塑性能，而且具有很好的憎水性2）加入各种助剂来改善秸秆粉和聚丙烯之间的结合力常用的添加剂包括如下几类：a)偶联剂 b)增塑剂 c)润滑剂 d)着色剂 e)发泡剂 f)方军剂 g）紫外线稳定剂及其它3）木粉表面处理 把干燥后的木粉添加高速混合机中进行搅拌，经过一系列处理，木粉表面活化度达到 50%以上，从而改善木粉与聚合物基体的相容性3）判断方法1）用显微镜观察复合材料界面微观结构相容性较差时，秸秆粉和聚丙烯之间界面清晰，木粉呈纤维束线性状，周围有空隙，分散不均匀，木粉颗粒在断面容易脱落；较好时，秸秆粉和聚丙烯之间形成了稳定均匀的界面层，木粉纤维的线性结构消失，两者之间具有良好的界面相容性2）差示扫描量热分析测出秸秆粉和聚丙烯的差示扫描量热图在聚丙烯的热熔温度范围内，秸秆粉需具有同样良好的热软化性能3）表面自由能分析采用 GS 型接触角全自动测量仪，测得秸秆粉薄板和聚丙烯薄板的表面自由能相容性较差时，秸秆粉薄板的表面自由能极性部分最大，秸秆粉薄板与聚丙烯薄板的表面自由能极性部分、非极性部分和总表面自由能都非常接近，说明两者之间具有良好的界面相容性。

4）拉伸强度不同秸秆粉用量时复合材料试件的拉伸强度不同相容性较好时，秸秆粉-聚丙烯复合材料的拉伸强度，随木粉用量的增加而略有下降，总的趋势比较平稳；相容性较差时，拉伸强度随秸秆粉用量的增加而大幅下降5）抗弯强度不同秸秆粉用量的复合材料试样的抗弯强度不同相容性较差时，秸秆粉-聚丙烯复合材料的抗弯强度，随秸秆粉用量的增加，下降幅度较大；相容性较好时，复合材料的抗弯强度，随木粉用量的增加，几乎保持一致4.测量塑料件基本性能的方法（1）力学性能：分别按 GB/T1040-1992、GB/T17657-1999用 CSS-44100 电子万复合材料能试验机测定复合材料的拉伸强度、弯曲强度和弯曲模量用 HR-150 型洛氏硬度测定洛氏硬度，每个实验反复 5 次，取平均值用 LEO-1530VP扫描电子显微镜对复合材料拉伸断面微观结构进行观察2）吸水性：参照 GB/T17657-1999 对复合材料进行吸水性能测试，将试件放入水槽，完全浸泡水温为室温浸泡时间 24h，取出用滤纸擦干测量试样吸水后质量变化率3）热变形性能：参照 GB/T8814-1988 对复合材料进行热变形性能测试5.国家标准中测定性能的基本方法1.塑料比重试验方法 2．GB1034-70 塑料吸水性试验方法 塑料3．GB1035-70 塑料耐热性(马丁)试验方法 4．GB1036-70 塑料线膨胀系数试验方法 5．GB1037-70 塑料透湿性试验方法 6．GB1038-70 塑料薄膜透气性试验方法 7．GB1408-78 固体电工绝缘材料工频击穿电压、击穿强度和耐电压试验方法 8．GB1409-78 固体电工绝缘材料在工频、音频、高频下相对介电系数和介质损耗角正切试验方法 6.哑铃形样条的制备及要求（1）试样制备和外观检查，按 GB1039 规定进行。

2） 建议仲裁试验时，I 型试样厚度采用 4mm；II 型试样厚度采用 2mm 3）试样厚度除表中规定外，板材厚度 d≤10mm 时，可用原厚为试样厚度；当厚度 d＞10mm 时，应从两面等量机械加工至 10mm，或按产品标准规定加工4)每组试样不少于 5 个对各向异性的板材应分别从平行于主轴和垂直。