土壤全钾测定法.docx

土壤全钾测定法GB 9836—881主题内容与适应范围本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明 和规定本标准适用于测定土壤中全钾含量2引用标准GB 7121 土壤水分测定法3测定原理土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿 物，硅与氟形成四氟化硅逸去继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质元素变成金 属氧化物或盐类用盐酸溶液溶解残渣，使钾转变为钾离子经适当稀释后用火 焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含 量不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录A）4仪器设备4.1分析天平：感量0.0001g；4.2铂坩蜗或聚四氟乙烯坩蜗：容积不小于30mL；4.3电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调；4.4火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格；4.5塑料移液管：10mL；4.6 容量瓶：50、100、1000mL；4.7 刻度吸管：1、5、10mL；4.8玛瑙研钵：直径8〜12cm；4.9通风厨；4.10 土壤筛：孔径 1mm，0.149mm5试剂5.1硝酸（GB 626）:分析纯；5.2高氯酸（GB 623）:分析纯；5.3氢氟酸（GB 620）:分析纯；5.4 3mol/L盐酸溶液：一份盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀；5.5氯化钠溶液（NaC110g/L）： 25.4g氯化钠（GB 1266,优级纯）溶于去离子水， 稀释至1L；5.6钾标准溶液（K 1000mg/L）：准确称取在110°C烘2h的氯化钾（GB 646,基 准纯）1.907g，用去离子水溶解后定容至1L,混匀，贮于塑料瓶中；5.7 2%（W/V）硼酸溶液：20.0g硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释 至1L。

6 土壤样品制备将通过1mm孔径筛（3.10）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多 小方格，用小勺在每个方格中取出约等量的土样（总量不少于20g），置于玛瑙 研钵（3.8）中，研磨致使全部通过0.149mm孔径筛（3.10），混合均匀，盛入磨 口瓶中备用7测定步骤7.1样品消解称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.1g，精确到0.0001g，盛入伯坩蜗或聚四 氟乙烯坩蜗（4.2）中，加硝酸（5.1） 3mL，高氯酸（5.2） 0.5mL置于电热沙 浴或铺有石棉布的电热板（4.3）上，于通风厨（4.9）中加热至硝酸被赶尽，部 分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状时，取下冷却用塑料移液管（4.5） 加氢氟酸（5.3） 5mL，再加高氯酸（5.2） 0.5mL，置于200〜225C沙浴上加热 使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余的氢氟酸和高氯酸被赶尽停止冒白烟 时，取下冷却加3mol/L盐酸溶液（5.4） 10mL，继续加热至残渣溶解取下冷 却，加2%硼酸溶液（5.7） 2mL用去离子水定量转入100mL容量瓶中，定容， 混匀此为土壤消解液注：若残渣溶解不完全，应将溶液蒸干，再加氢氟酸（5.3） 3〜5mL，高氯 酸（5.2） 0.5mL，继续消解。

同时按上述方法制备试剂空白溶液7.2校准曲线绘制准确吸取1000mg/L钾标准溶液（5.6） 10mL于100mL容量瓶（4.6）中， 用去离子水稀释定容，混匀此为100mg/L钾标准液根据所用仪器对钾的线 性检测范围，将100mg/L钾标准液用去离子水稀释成不少于五种浓度的系列标 准液定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）和试剂空白溶液（7.1），使系列标准 液的钠离子浓度为1000mg/L，试剂空白溶液与土壤消解液等量然后按仪器使 用说明书进行测定，用系列标准溶液中钾浓度为零的溶液调节仪器零点用方格 坐标纸绘制校准曲线，或计算直线回归方程7.3钾的定量测定吸取一定量的土壤消解液，用去离子水稀释至使钾离子浓度相当于钾系列标 准溶液的浓度范围，此为土壤待测液定容前加入适量的氯化钠溶液（5.5）使 钠离子浓度为1000mg/L然后按仪器使用说明书进行测定，用系列标准溶液中 钾浓度为零的溶液调节仪器零点从校准曲线查出或从直线回归方程计算出待测 液中钾的浓度7.4另外称取土样按GB 7172测定土壤水分含量7.5每份土样作不少于两次的平行测定8分析结果的表述8.1 土壤全钾量的百分数（按烘干土计算）由下式给出：式中：C—— 从校准曲线查得的土壤待测液钾含量，mg/L；V1 消解液定容体积，mL；V2—— 消解液吸取量，mL；V3 待测液定容体积，mL；m 称样量，g；10-4 —由mg/L换算为百分数的系数；—以风干土计换算成以烘干土计的系数。

H为风干土水分含量百 100/100-H分数8.2用平行测定的结果的算术平均值表示，保留小数点后两位8.3两次平行测定允许绝对相差不超过0.05%附录A 氢氧化钠熔融法（补充件）A1适用范围本法适用于不具备氢氟酸消解法条件时土壤样品全钾含量测定A2测定原理土壤中的有机物和各种矿物在高温（720°C ）及氢氧化钠熔剂的作用下被氧 化和分解用盐酸溶液溶解融块使钾转化为钾离子经适当稀释后用火焰光度 法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再换算为土壤全钾含量 A3仪器设备A3.1分析天平：同正文4.1；A3.2银坩蜗或镍坩蜗：容积不少于30mL；A3.3高温炉：室温至900C温度可调；A3.4火焰光度计或原子吸收分光光度计：同正文4.4；A3.5电热板；A3.6容量瓶：同正文4.6；A3.7刻度吸管：同正文4.7；A3.8玛瑙研钵：同正文4.8A4试剂A4.1氢氧化钠（GB 629）:优级纯；A4.2无水乙醇（GB 678）:分析纯；A4.3盐酸溶液（6 mol/L）： 一份盐酸（GB 622，分析纯）与一份去离子水混合 均匀；A4.4钾标准溶液：同正文5.6A5 土壤样品制备：样品制备同正文6。

A6测定步骤A6.1样品熔融称取通过0.149mm孔径筛的风干±0.2g，精确到0.0001g,盛入银坩蜗（A.3.2） 中，加5滴无水乙醇（A.4.2）使土壤润湿加2g氢氧化钠（A.4.1）使之平铺于 土壤表面，暂时放入干燥器中，以防吸湿待一批样品加完氢氧化钠后，将坩蜗 放入高温炉（A.3.3）中，使炉温升至400C，关闭电源15min，以防坩蜗内容 物溢出再继续升温至720°C，保持15min，关闭高温炉，打开炉门，待炉温降 至400C以下后，取出坩蜗，稍冷观察熔块，应成淡蓝色或蓝绿色（若显棕黑色， 表示分解不完全，应再熔一次）加入温度约80C的去离子水约10mL，放置冷 却，使融块分散将分散物用去离子水转入100mL容量瓶（A.3.6）中，用6mol/L 盐酸溶液（A.4.3） 20mL分两次洗涤坩蜗再用去离子水洗涤坩蜗数次，洗涤液 全部转入容量瓶，冷却，再用去离子水定容，混匀放置澄清，此为土壤熔融液同时按上述方法制备试剂空白溶液A6.2校准曲线绘制同正文7.2,但不加氯化钠溶液A6.3钾的定量测定同正文7.3,但不加氯化钠溶液，用熔融液代替消解液A6.4同正文7.4A6.5同正文7.5。

A7分析结果的表述A7.1同正文8.1用熔融液代替消解液A7.2同正文8.2A7.3同正文8.3。