晶体合成的几种方法培训课件.ppt

制作人：郝悦（10109110） 水热法水热法 化学气相凝聚法化学气相凝聚法 固相反应法固相反应法 水热法 (Hydrothermal Synthesis)，是指在特制的密闭反应器（高压釜）中，采用水溶液作为反应体系，通过对反应体系加热、加压 (或自生蒸气压），创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解，并且重结晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法 生长装置高压釜；原料溶解区，籽晶生长区；一块金属挡板，置于生长区和溶解区之间，以获得均匀的生长区域；容器内部因上下部分的温差而产生对流，将高温的饱和溶液带至籽晶区形成过饱和溶液而结晶；冷却析出部分溶解质后的溶液又流向下部，溶解培养料；如此循环往复，使籽晶得以连续 不断的生长左图为原理示意图高压釜籽晶原料aa水晶（水晶（aSiO2aSiO2）的水热生长）的水热生长 生长过程：水晶在高压釜内进行水热溶解反应，形成络合物，通过稳定对流从溶解区传递至生长区，把生长所需的溶质供给籽晶 NaOH水溶液中生长aSiO2条件： 培养料温度 400（釜外测定的温度） 籽晶温度 360（釜外测定的温度） 充满度 80% 压力 1500atm 同样条件下生长，氢化钠溶液所要求的温度梯度比碳酸钠溶液大得多。

制备制备ZrO2ZrO2和和SnO2SnO2晶体的水热生长晶体的水热生长 以ZrOCl28H2O和YCl3作为反应前驱物制备ZrO2晶体粒子，用金属Sn粉溶于硝酸，水热处理得分散的四方相SnO2也可以用SnCl45H2O为前驱物可水热合成26nmSnO2晶体粒子制备制备NiFe2O4NiFe2O4以及以及ZnFe2O4ZnFe2O4纳米晶的水热生长纳米晶的水热生长 以FeCl3为原料，加入适量的金属粉，进行水热还原，分别用尿素和氨水作沉淀剂，水热制备出80160nm棒状Fe3O4和80nm板状Fe3O4，通过类似的反应制备出30nm球状NiFe2O4及30nmZnFe2O4的纳米粉末 可生长低温固相单晶，高粘度材料； 优点：a 、可生长高蒸汽压、分解压的材料， b、可生长高蒸汽压、分解压的材料，ZnO2， VO2 c、晶体发育好，几何形状完美，质量好 缺点： 设备要求高； 需要优质籽晶 不能直接观察，生长速率慢，周期长（5030天） 水热法的优缺点水热法的优缺点 1994年W.Chang提出一种新的纳米微粒合成技术化学气相凝聚法（简称CVC法），成功的合成了SiC、ZrO和TiO等多种纳米颗粒。

化学气相凝聚法是利用气相原料通过化学反应形成基本粒子并进行冷凝聚合成纳米微粒的方法 该方法主要是通过金属有机前驱物分子热解获得纳米晶体利用高纯惰性气体作为载体气体，携带有机金属前驱物控制阀原料载体气体气流控制器针阀通往泵工作室冷或热衬底刮力漏斗收集器炉子气体粒子CVCCVC工作原理示意图工作原理示意图 六甲基二硅烷和惰性气体充入钼丝炉，炉温为11001400，气体压力保持在1001000Pa的低压状态下，在此环境下原料热解成团簇，进而凝聚成纳米粒子最后附着在内部充满液氮的转动衬底上，经刮刀刮下进入纳米粉收集器，晶体在慢慢的成大利用这种方法可以合成粒径小、分布窄，无团簇的多种纳米晶体 固相反应法是陶瓷材料晶体合成的基本手段，也可获得单一的金属氧化物，但氧化物以外的物质如碳化物，硅化物等以及含两种金属元素以上的氧化物制备仅仅用烧结则是很难制备的 烧结法除了化学反应进行以外，有两个步骤一是烧结，二是晶体生长，这两种现象均在原料和反应生成物的出现烧结和晶体生长是完全不同于固相反应现象，烧结的粉体在低于其熔点的温度以下的颗粒原料原料称量称量溶剂混合脱水、干燥粉碎煅烧结晶，生长固相烧结法制备纳米晶工艺流程固相烧结法制备纳米晶工艺流程谢谢观赏！。