实验一NaOH溶液的标定及食醋总酸度的测定.docx

实验一 NaOH 溶液的标定及食醋总酸度的测定一 实验目的1. 了解基准物质邻苯二甲酸二氢钾(KHP)的性质及其应用2. 掌握NaOH标准溶液的配制、标定及保存要点3. 掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理4. 了解食醋总酸度的分析方法二 实验原理醋酸为有机弱酸(Ka = 1.8x10"),与NaOH的反应式为HAc + NaOH = NaAc + H2O 反应产物为弱酸强碱盐，滴定突跃在碱性范围内，可选用酚酞等碱性范围内变色的指示 剂食用白醋中醋酸含量大约为30—50 g / L(3—5%)NaOH标准溶液用标定法配制，常用邻苯二甲酸二氢钾(KHP)为基准物质标定其浓度 标定反应式为：KHC8H4O4 + NaOH = NaKC8H4O4 + H2O三 主要试剂和仪器1. 饱和NaOH溶液(浓度约为15—19 mol/L)2. 酚酞溶液2 g / L乙醇溶液3. 邻苯二甲酸二氢钾(KHP)基准物质 在100—125°C干燥1h后，置于干燥器中备用四 实验步骤1. 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制及标定(1) 0.1 mol/L NaOH溶液的配制 用洁净的小量筒量取约3.3 mL饱和NaOH溶液，倒入装 有约480 mL水的500 mL试剂瓶中，加水稀释至500 mL,盖上橡皮塞，摇匀。

2) 0.1 mol/L NaOH溶液的标定 在称量瓶中以差减法称取KHP三份，每份0.4—0.6 g，分 别倒入250 mL锥形瓶中，加入25—35 mL 水,加热使KHP完全溶解稍冷后，用蒸馏水吹 洗锥形瓶(为什么?) 待溶液完全冷却后，加入 2—3 滴酚酞指示剂，用待标定的 NaOH 溶 液滴定至微红色并保持30s不褪色即为终点记下读数，数据记录见表1,计算NaOH溶液 的浓度2. 食醋总酸度的测定移取25.00 mL食醋溶液于250 mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液 滴定至由无色转变为微红色，此红色保持30s不褪色为终点记下读数，平行测定三份数 据记录见表2,计算食醋总酸度，结果以g/100 mL表示五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1 及表2.表 2 食醋总酸度的测定滴定编号记录项目 -123Vhac/ mL25.0025.0025.00VNaOH/ mLCHAc/ g /100mLChac平均值d. idr表 1 NaOH 标准溶液的标定滴定编号记录项目 -....123mKHP/ gVNaOH/ mLCNaOH/ mol / LCNaOH平均值didr六 思考题1. 标定 NaOH 标准溶液常用的基准物质是什么？与其它基准物质比较，它有什么显著的优 点？2. 测定食醋含量时，为什么选用酚酞为指示剂？能否用甲基橙或甲基红为指示剂？3. 酚酞指示剂由无色变为微红时,溶液的pH值约为多少？变红的溶液在空气中放置后又变 为无色的原因是什么？实验二 EDTA 溶液的标定及自来水总硬度的测定一 实验目的1. 学习络合滴定法的原理及其应用。

2. 掌握络合滴定法中的直接滴定法3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法二 实验原理 水硬度的测定分为水的总硬度以及钙—镁硬度两种，前者是测定钙镁总量，后者则是分 别测定钙和镁的含量世界各国表示水硬度的方法不尽相同，一般采用度（°）表示，1°= 10 mg CaO / L 小于 16°为软水，大于16°为硬水一般自来水中的总硬度小于16°此外，我国还采用 mmol / L或mg /L（CaCO3）为单位表示水的硬度本实验采用EDTA络合滴定法测定水的总硬度在pH10的氨性缓冲液中，以铬黑T为 指示剂，用三乙醇胺和Na2S掩蔽Fe3+, Al3+, Cu2+, Pb2+, Zn2+等共存离子，用EDTA标准溶液 滴定，可直接测得水的总硬度滴定反应为Ca2+ + Mg2+ + Y — CaY + MgYEDTA标准溶液用标定法配制本实验以铬黑T（EBT）为指示剂，用CaCO3为基准物 质标定其浓度为提高指示剂铬黑T变色的敏锐性，可加入适量的MgY标定反应式为：CaCO3 + 2HCl = 2CaCl + H2CO3Ca2+ + MgY + Y — CaY + MgY三 主要试剂和仪器1. EDTA 溶液 0.01 mol/Lo2. NH3—NH4Cl 缓冲溶液 pH =10。

3. CaCO3基准物质 在110°C干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用4. 铬黑T指示剂5 g /L（含25%三乙醇胺及20% Na2S）5. HCl 溶液 6mol/Lo四 实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.2—0.3 g CaCO3,倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿， 盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使CaCO3完全溶解加 水50 mL，微沸几分钟以除去CO2o冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3 溶液于250 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀移取25.00 mL上述Ca2+溶液于250 mL 锥形瓶中，加入20—25 mL水及5—10 mL MgY （从实验步骤2中得到），然后加入10 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由酒红色经稳定的 紫色再刚变为蓝色即为终点记下读数，平行测定三次，数据记录见表1，计算EDTA溶液 的浓度2. 自来水总硬度的测定用量筒量取自来水100 mL于250 mL锥形瓶中，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去C02。

冷却后），加入10 mL NH3—NH4CI缓冲溶液，3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA 滴定，当溶液由酒红色经稳定的紫色再刚变为蓝色即为终点记下读数，平行测定三次，数 据记录见表2，计算自来水的总硬度，结果以（°）表示五 数据处理本实验的数据记录及处理分别见表1 及表 2表1 EDTA标准溶液的标定滴定编号记录项目 -...123G / gVY/ mLCY/ mol / LCY平均值didr表 2 自来水总硬度的测定--適定编号记录项目 -123V / mL自来水100100100VY/ mL总硬度（° ）总硬度平均值六 思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？2. 在标定过程中，加入MgY的作用是什么？ MgY是否应准确加入？3. 本实验中，自来水的总硬度以（°）表示时，应保留几位有效数字？简要说明理由实验三EDTA溶液的标定及Bi3+、Pb2+含量的连续测定一 实验目的1. 掌握由控制酸度提高EDTA选择性的原理及其应用2. 掌握用EDTA进行连续滴定的方法3. 掌握EDTA溶液的配制及标定方法二 实验原理混合离子的分别滴定常用控制酸度法，掩蔽法进行，可根据有关副反应系数论证对它们 分别滴定的可能性。

Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的1：1络合物，lgK分别为27.94和18.04由于两者 的lgK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定在pH - 1时滴定Bi3+, 在pH - 5—6时滴定Pb2+EDTA标准溶液用标定法配制本实验以二甲酚橙（XO）为指示剂，用ZnO为基准物 质标定其浓度标定反应式为：ZnO + 2HCl = ZnCl2 + H2OZn2+ + Y — ZnY三 主要试剂和仪器1. EDTA 溶液 0.01 mol/Lo2. 六次甲基四胺溶液 200 g / L3. ZnO基准物质 在300°C干燥2 h后，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温，备用4. 二甲酚橙（XO）指示齐U 2 g / Lo5. HCl 溶液 6 mol/Lo四 实验步骤1. 0.01 mol/L EDTA标准溶液的标定在称量瓶中以差减法准确称取0.16—0.24 g ZnO,倒入250 mL烧杯中，先加少量水润湿， 盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约5 mL 6 mol/L HCl溶液，使ZnO完全溶解加水 20 mL,微沸几分钟冷却后用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250 mL容 量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。

移取25.00 mL上述Zn2+溶液于250 mL锥形瓶中，滴加 六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL，然后加入2滴二甲酚橙指示剂， 立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为终点记下读数， 平行测定三次，计算EDTA溶液的浓度2. Bi3+、Pb2+含量的连续测定准确移取Bi3+、Pb2+试液10.0 mL三份于250 mL锥形瓶中，加入2滴二甲酚橙指示剂， 用EDTA滴定，（加入1—2滴使试液酸化，煮沸数分钟以除去CO2o冷却后），加入10 mL NH3 —NH4Cl缓冲溶液，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变为亮黄色即为Bi3+的终点记下读 数，计算混合液中Bi3+的含量，结果以g / L表示在上述滴定Bi3+后的溶液中，滴加六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色，再过量3 mL， 然后加入2滴二甲酚橙指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由紫红色经稳定的橙色再刚变 为亮黄色即为Pb2+的终点记下读数，计算混合液中Pb2+的含量，结果以g / L表示五 数据处理本实验的数据记录及表格自列六 思考题1. 本实验所使用的EDTA应该用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？2. 为什么不用NaOH, NaAc或氨水，而用六次甲基四胺调节pH至5—6？实验四 返滴定法测定含铝样品中铝的含量一 实验目的1. 掌握返滴定。

2. 了解置换滴定3. 动脑、动手设计实验方案二 实验原理A13+易形成一系列多核羟基络合物，这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢；同时，A13+ 封闭指示剂二甲酚橙，故通常采用返滴定法测定铝加入定量且过量的 EDTA 标准溶液， 在pH~3.5煮沸几分钟，使A13+与EDTA络合完全，继而在pH为5—6,以二甲酚橙为指示 剂，用Zn2+盐标准溶液返滴定过量的EDTA而得到铝的含量反应式如下：A13+ + Y = AlY （pH~3.5）Zn2+ + Y = ZnY （pH5—6）（指示剂 XO 由黄色刚变为紫红色）三 主要试剂及仪器硝酸铝样品； ZnO; HCl（1+1）， （1+3）; EDTA （0.01mol/L）; 二甲酚橙 （2 g / L）;六次甲基四胺（200 g / L）；氨水（1+1）四 实验步骤1 Zn2+盐标准溶液的配制准确称取0.20—0.21 g ZnO于小烧杯中，滴加（1+1） HC1至ZnO完全溶解后，再补加 1滴（1+1） HC1,加热，冷却，转入250 mL容量瓶中，定容，摇匀，备用根据ZnO的质 量计算该标准溶液的物质的量浓度（以Zn2+计））2 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制与标定量取50 mL EDTA溶液（0.1mol / L）。