人造板有害物质检测及试题课件.ppt
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人造板材有害物质检测 一、检测依据二、（9～11）L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量三、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量四、穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量五、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量六、例题 一、检测依据一、检测依据《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010（2013年版）《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》GB18580-2001《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-1999《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013 二、（二、（9～～11））L干燥器法测定胶合板、装饰单面胶干燥器法测定胶合板、装饰单面胶合板、细木工板等甲醛释放量合板、细木工板等甲醛释放量1 仪器设备图图1 干燥器干燥器图图2支撑网支撑网 图图3金属支架金属支架图图4 水槽水槽 图图5分光光度分光光度计图图6分析天平分析天平 2 试剂2.1 优级纯试剂 重铬酸钾等2.2 分析纯试剂 碘化钾、硫代硫酸钠、碘化汞、硫酸、盐酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、碘、可溶性淀粉、乙酰丙酮、乙酸铵、冰乙酸、甲醛溶液等。
3 溶液配制3.1 乙酰丙酮-乙酸铵溶液 配制：称取150g乙酸铵于800mL蒸馏水或去离子水中，再加入3mL冰乙酸和2mL乙酰丙酮，并充分搅拌，定容至1L，避光保存该溶液保存期3d，3d后应重新配制 3.2 甲醛校定溶液 将100mg/L甲醛标准溶液，用蒸馏水稀释至甲醛含量为3μg/mL 4 标准曲线的绘制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度然后分别取出25mL溶液，进行比色分析绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字 5 胶合板、装饰单板贴面胶合板、细木工板甲醛试验步骤5.1 样品制备 试 件 尺 寸 长 l =150mm±1.0mm； 宽b=50mm±1.0mm 试件的总表面积应接近1800cm2，据此确定试件数量图图7 细木工板样品细木工板样品 5.2 试件平衡处理 试 件 在 相 对 湿 度 （ 65±5） %、 温 度（20±2）℃条件下放置7d或平衡至质量恒定试件质量恒定是指前后间隔24h两次称量所得质量差不超过试件质量的0.1% 平衡处理时试件间隔至少25mm，以便空气可以在试件表面自由循环。
5.3 甲醛的收集 试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干 在直径为240mm的干燥器底部中央放置外径为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方在结晶皿内加入（300±1）mL蒸馏水，水温为（20±1）℃在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触干燥器应放置在没有振动的平台上，在（20±0.5）℃下放置24h±10min，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 图图8样品装入干燥器内状态样品装入干燥器内状态 图图9 9 恒温恒湿箱恒温恒湿箱 图图10 10 恒温恒湿设备恒温恒湿设备 图图11 11 恒温恒湿控制软件恒温恒湿控制软件 5.4 空白试验 在干燥器内不放试件，其它检测条件相同，做空白试验，确定空白值空白值不得超过0.05mg/L 5.5 甲醛浓度测量方法 准确吸取25mL甲醛溶液到100mL带塞三角烧瓶中，并量取25mL乙酰丙酮-乙酸铵溶液，塞上瓶塞，摇匀再放到（65±2）℃的水槽中加热10min，然后把溶液放在避光处20℃下存放（60±5）min在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为参比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As。
图图1212 待测待测样品样品图图13 样品水槽中加热状态样品水槽中加热状态 5.6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L c=f（As-Ab）1800/A式中：c — 甲醛浓度，mg/L；As — 待测液的吸光度；Ab — 蒸馏水的吸光度；f — 标准曲线的斜率，mg/mL；A — 试件表面积，cm2 四、四、40L干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量干燥器法测定饰面人造板甲醛释放量1.检测依据《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-1999 2. 甲醛校定溶液： 按标定好的甲醛溶液浓度，计算含有15mg甲醛的甲醛溶液体积，用移液管移取该体积数到1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度则该溶液甲醛含量为15μg/mL 2 标准曲线的绘制 把0、5、10、20、50和100mL的甲醛校定溶液分别移加到100mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度然后分别取出10mL溶液，进行比色分析绘制标准曲线，计算斜率，保留四位有效数字 曲线斜率每月校正一次，新配制乙酰丙酮、乙酸铵溶液时必须校正 3. 样品制备 试件被测表面积450cm2，四周用不含甲醛的铝胶带密封。
图图14 饰面板样品饰面板样品 4 甲醛的收集 在容积40 L的干燥器底部放置直径为57mm、高度为50~60mm的吸收容器，在吸收容器内加入20mL蒸馏水试样置于吸收容器上面，测定装置在（20±1℃）下放置24h，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛，此溶液为待测液 5 甲醛浓度测量方法 量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL带塞三角烧瓶中，从结晶皿中准确吸取10mL待测液到该烧瓶中 塞上瓶塞，摇匀，再放到（40±2℃）的恒温水浴锅中加热15min，然后把这黄绿色的溶液静置暗处，冷却至室温（18℃～28℃），约1h在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为参比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定吸收液的吸光度As，同时用蒸馏水代替吸收液作空白试验，确定空白值Ab 6 甲醛释放量按下式计算，精确至0.01mg/L c=f（As-Ab）式中：c — 甲醛浓度，mg/L；As — 待测液的吸光度；Ab — 蒸馏水的吸光度；f — 标准曲线的斜率，mg/mL 五、五、 穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度穿孔萃取法测定中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量纤维板、刨花板、定向刨花板等甲醛含量 按《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013规定进行 1 穿孔萃取 先将仪器安装好。
采用套式恒温器加热烧瓶称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯穿孔萃取装置安装妥当，保证每个接口紧密而不漏气，可涂上凡士林或活塞油脂 打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热20min～30 min后甲苯开始回流从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时，萃取进行（120±5）min在整个萃取过程中，甲苯应有规律的回流，每分钟回流速度为70滴～90滴 图图15 萃取装置内部结构萃取装置内部结构图图16萃取装置外观萃取装置外观 在萃取结束时，移开加热器，让仪器迅速冷却，开启萃取管底部的活塞，将甲醛吸收液全部转移至2000mL容量瓶中 将容量瓶用蒸馏水稀释到刻度，若有少量甲苯混入，可用滴管吸除后再定容、摇匀、待定量 2 空白试验 使用同批甲苯，不加试件，在相同的操作条件下进行萃取操作，得到萃取空白液如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用 3 试件含水率测定 称取试件（m0）50g，在温度（103±2℃）条件下烘干至恒重，放置在干燥器内冷却，防止从空气中吸收水分，冷却至室温后称量（m1），精确至0.01g，前后相隔6h两次称量所得的试件质量差小于试件质量的0.1%，即视为试件质量恒定。
则试件含水率H为（精确至0.1%）： （%） 4 甲醛含量的定量操作（分光光度法） 量取10mL乙酰丙酮（体积百分数为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分数为20%）于50mL带塞三角烧瓶中，再准确吸取10mL萃取液到 该 烧 瓶 中 塞 上 瓶 塞 ， 摇 匀 ， 再 放 到（60±1）℃的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h）在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用厚度为0.5cm的比色皿测定萃取液的吸光度As和空白液吸光度Ab 六、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量六、气候箱法测定饰面人造板甲醛释放量 按《人造板及饰面人造板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013规定进行 1 试件平衡处理 试 件 在 温 度 （ 23±1） ℃、 相 对 湿 度（50±5）%条件下放置（15±2）d，试件之间距离至少25 mm，使空气在所有试件表面上恒温恒湿空气置换率至少每小时1次（h-1）,室内空气中甲醛质量浓度不能超过0.10 mg/m3 。
2 甲醛的收集 将两个吸收瓶（100mL）各加25mL蒸馏水，开动采样器的抽气泵，速度控制在120L/h，每次至少抽取120L气体样品，蒸馏水吸收气体中的甲醛，此溶液为待测液 3 甲醛浓度测量方法 将2个吸收瓶的溶液充分混合，量取10mL乙酰丙酮（体积百分浓度为0.4%）和10mL乙酸铵溶液（质量百分浓度为20%）于50mL具塞三角烧瓶中，准确吸取10mL待测液到该烧瓶中塞上瓶塞，摇匀，放到（60±1℃）的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液静置避光处，在室温下存放约1h 在分光光度计上412nm处，以蒸馏水作为对比溶液，调零，用0.5cm光程的比色皿测定萃取液的吸光度As，同时用蒸馏水作空白试验，确定空白值Ab，计算结果精确至0.01mg 六、例题1. 细木工板样品平衡处理时，温湿度要求是：（ ）A: 相对湿度（65±5）%、温度（20±2）℃；B: 相对湿度（65±5）%、温度（20±1）℃；C: 相对湿度（65±3）%、温度（20±2）℃；D: 相对湿度（65±3）%、温度（20±1）℃ 试件在相对湿度（65±5）%、温度（20±2）℃条件下放置7d或平衡至质量恒定。
2. 蒸馏水吸收从人造板试件中释放的甲醛时，干燥器应放置在没有振动的平台上，在_____℃下放置_____min ）A: （20±1）、24h±20； B: （20±0.5）、24h±10；C: （20±1）、24h±10； D: （20±0.5）、24h±20 干燥器应放置在没有振动的平台上，在（20±0.5）℃下放置24h±10min，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 3. 干燥器法检测饰面人造板甲醛释放量时，标准限量为：（ ）A:E1≤1.5mg/L；E2≤5.0mg/L； B:E1≤1.5mg/L； C:E1≤0.12mg/m3； D:E1≤9mg/100g；E2≤30mg/100g 人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值人造板及其制品中甲醛释放量试验方法及限量值 4. 《人造板及饰面板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013中，穿孔萃取法测人造板甲醛含量试验时，萃取液与显色剂混合后，需放置到_____℃的水槽中加热10min ）A: 40±1； B: 40±2； C: 60±1； D: 60±2。
塞上瓶塞，摇匀，再放到（60±1）℃的恒温水浴锅中加热10min，然后把这黄绿色的溶液在避光处室温下存放（约1h） 5.《人造板及饰面板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013中，试验时，气候箱的温度和相对湿度调节系统应能保持箱内温度为_____℃，相对湿度为____% ）A:20±0.5；45±3 B: 20±0.5；50±5 C: 23±0.5；50±3 D: 23±1.0；45±5 6.采用9～11L干燥器法检测甲醛释放量的是：（ ）A: 细木工板 B: 胶合板 C : 定向刨花板 D: 饰面人造板 E：中密度纤维板 7. 穿孔萃取法测定人造板甲醛含量时，描述正确的是：（ ）A: 除非另有商议，试件应在相对湿度（65±5）%、温度（20±1）℃条件下放至质量恒定；B: 称取110g试件（M0），精确至0.01g，加到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯；C: 萃取进行（120±5）min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时；D: 空白试验时，如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用。
试件在相对湿度（65±5）%、温度（20±1）℃条件下放至质量恒定称 取 110g试 件 （ M0） ， 精 确 至 0.01g， 加 到1000mL圆底烧瓶中，同时加入600mL 甲苯打开冷却水，进行加热，调节加热器，使其开始加热20min～30 min后甲苯开始回流萃取进行（120±5）min，从通过穿孔器的第一滴甲苯开始计时如果600mL甲苯中甲醛含量超过0.2 mg，则该甲苯不能使用 8. 《人造板及饰面板理化性能试验方法》GB/T 17657-2013中，干燥器法测定甲醛释放量时，关于甲醛的收集描述正确的是：（ ）A: 试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干；B: 在直径为240mm的干燥器底部放置结晶皿，在结晶皿内加入（300±2）mL蒸馏水；C: 结晶皿内水温为（20±1）℃；D: 干燥器应放置在没有振动的平面上，在（20±0.5）℃下放置24h±10min 试验前，用水清洗干燥器和结晶皿并烘干在直 径 为 240mm的 干 燥 器 底 部 中 央 放 置 外 径 为120mm、高度为60mm的结晶皿，把金属丝支撑网放置在结晶皿上方在结晶皿内加入（300±1）mL蒸馏水，水温为（20± 1）℃。
在干燥器上半部分放置金属支架，支架上固定试件，试件之间互不接触干 燥 器 应 放 置 在 没 有 振 动 的 平 台 上 ， 在（20±0.5）℃下放置24h±10min，蒸馏水吸收从试件中释放的甲醛 9. 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010中，环境测试舱的运行条件描述正确的是：（ ）A:温度：23℃±1℃； B: 相对湿度：45%±5%；C:空气交换率：（1±0.05）次/h；D:被测样品表面附件空气流速：0.1m/s～0.3 m/s 10.关于硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L)的标定描述正确的是：（ ）A: 称取在100℃下烘至恒重的重铬酸钾m（0.10—0.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中； B:加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口； C: 摇匀于暗处放置10min； D: 再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，再加淀粉指示剂3mL 标定：称取在120℃下烘至恒重的重铬酸钾m（0.10—0.15g），精确至0.0001g，然后置于500mL碘价瓶中， 加25mL蒸馏水，摇动使之溶解，再加2g碘化钾及5mL浓盐酸，立即塞上瓶塞，液封瓶口，摇匀于暗处放置10min，再加蒸馏水150mL，用待标定的硫代硫酸钠滴定至草绿色，加淀粉指示剂3mL，继续滴定至突变为亮绿色为止，记下硫代硫酸钠用量V（mL）。
