焦炭工业分析测定方法(共5页).doc

精选优质文档-----倾情为你奉上焦炭工业分析测定方法1 主题内容与适用范围 本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验结果的计算及精密度 本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、固定炭的测定2 引用标准2.1 GB 1997—89 焦炭试样的采取和制备 2.2 GB 6707—1993 焦化产品测定方法通则2.3 GB 9977—1988 焦化产品术语3 焦碳水分测定方法3.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算水分的百分含量3.2 试剂3.2.1 变色硅胶：工业用品3.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状3.3 仪器和设备3.3.1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170～180℃和105～110℃3.3.2 浅盘：由镀锌薄铁板或铝板制成，尺寸约为300mm×200mm×20mm3.3.3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，并附有严密的磨口盖3.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙3.3.5 分析天平：感量0.0001g。

3.3.6 托盘天平：感量1g3.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行3.5 试验步骤3.5.1 全水分的测定3.5.1.1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约500g（称准至1g），铺平试样3.5.1.2 将装有试样的浅盘置于170～180℃干燥箱中，1h后取出，冷却5min，称量3.5.1.3 进行检查性的干燥，每次10min，直到连续两次质量差在1g内为止，计算时取最后一次的质量3.5.2 分析试样水分的测定3.5.2.1 用预先干燥至质量恒定并已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)平摊在称量瓶中3.5.2.2 将盛有试样的称量瓶开盖置于105～110℃干燥箱中干燥1h，取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量3.5.2.3 进行检查性的干燥，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取前一次的质量计算为依据3.6 试验结果的计算3.6.1 全水分按式（1）计算：……………………（1）式中：Mt—焦炭试样的全水分含量，％； m —干燥前焦炭试样的质量，g; m1—干燥后焦炭试样的质量，g。

3.6.2 分析试样水分按式（2）计算：……………………（2）式中：Mad—分析试样的水分含量，％； m —干燥前焦炭试样的质量，g; m1—干燥后焦炭试样的质量，g试验结果取两次试验结果的算术平均值3.7 精密度重复性r，不得超过下表的规定值：MadMt水分范围，％－<5.05.0~10.0>10.0重复性r，％0.200.40.60.84 焦碳灰分测定方法4.1 方法提要 称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化，以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数作为灰分含量4.2 试剂4.2.1 变色硅胶：工业用品4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状4.3 仪器和设备4.3.1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815±10℃，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm炉膛的恒温区应每半年校正一次4.3.2 灰皿：瓷质4.3.3 灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可使用坩埚钳4.3.4 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂4.3.5 分析天平：感量0.0001g4.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行。

4.5 试验步骤4.5.1 用预先于815±10℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.05g(称准至0.0002g)，并使试样铺平4.5.2 将盛有试样的灰皿送入温度为815±10℃的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，于815±10℃下灼烧1h4.5. 3 1h后，用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量4.5.4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据4.6 试验结果的计算4.6.1 分析试样的灰分按式（3）计算：……………………………（3）式中：Aad—分析试样的灰分含量，％; m —焦炭试样质量，g; m1—灰皿中残留物的质量，g4.6.2 试验结果取两次试样结果的算术平均值注：每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取4.7 精密度重复性r：不大于0.20％；再现性R：不大于0.30％5 焦炭挥发分的测定5.1 方法提要称取一定质量的焦炭试样，置于带盖的坩埚中，在900℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含量。

5.2 试剂5.2.1 变色硅胶：工业用品5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状5.3 仪器和设备5.3.1 挥发分坩埚：带盖严密的瓷坩埚，坩埚总质量为18∼22g，其中盖的质量为5∼6g5.3.2 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900±10℃，炉膛具有足够的恒温区，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm炉子的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900±10℃炉膛的恒温区应每半年校正一次5.3.3 坩埚架：用或耐热金属丝制成其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，安放在架上的坩埚底部距炉底间的距离应为30～40mm5.3.4 坩埚架夹：由或耐热金属丝制成，也可用坩埚钳5.3.5 分析天平：感量0.0001g5.3.6 秒表5.3.7 干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙5.4 试样的采取和制备 试样的采取和制备按 GB 1997 的规定进行5.5 试验步骤5.5.1 用预先于900±10℃灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1±0.01g(称准至0.0001g)，使试样摊平。

5.5.2 打开预先升温至900±10℃的箱形高温炉的炉门，迅速将装有坩埚的架子送入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使坩埚连续加热7min坩埚和架子放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废5.5.3 到7min立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量5.6 试验结果的计算5.6.1 分析试样的挥发分按式（5）计算：……………………（5）式中：Vad—分析试样的挥发分含量，％; m—试样的质量，g;m1 —加热后焦炭残渣的质量，g;5.6.2 试样结果取两次试验结果的算术平均值5.7 精密度重复性r：不大于0.30％；再现性R：不大于0.40％6 焦碳固定碳测定方法6.1 方法提要 用已测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦碳固定碳含量6.2 固定碳的计算分析试样固定碳按式（7）计算：…………………（7）式中：—分析试样的固定碳含量，％；—焦碳分析试样的灰分含量，％；—焦碳分析试样的挥发分含量，％本方法属于受控文件，请妥善保管，不得私自复制、发放与转送。

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