
木香烃内酯提取.docx
6页木香炷内酯提取【摘要】目的考察溶媒、温度、加热时 间对木香活性成分木香炷内酯和去氢木香 内酯的影响方法用水和乙醇回流提取木香, 分别将其提取物控制在不同的温度和时间 范围内加热,用HPLC&测定木香炷内酯和 去氢木香内酯的含量变化 结果醇提取物中木香炷内酯和去氢木香内酯的含量远远高 于水提取物,以乙醇为溶媒,两成分含量变 化小;以水为溶媒,随着温度升高,加热时 间延长,两成分下降明显,尤其是木香炷内 酯结论溶媒、温度对木香炷内酯影响最为 显著,时间因素次之,在含有木香的制剂工 艺制备过程中要充分考虑这些影响因素, 最大程度地保留有效成分关键词】木香;木香炷内酯;去氢木 香内酯;影响因素木香为菊科云木香属植物木香 AucklandialappaDecne.的干燥根,主产于 云南、四川,是治疗胃肠疾病的常用药其主要的两种活性成分是木香炷内酯和去氢 木香内酯,均属于倍半站内酯,具有解痉、 松弛平滑肌的作用:1],能保护胃粘膜,抑 制溃疡的发生:2],并且均有明显的利胆等 作用:1 是木香质量控制的主要指标在 常规的提取方法中,木香主要有水煎煮、提 挥发油、醇渗漉法,随着现代技术的发展, 用超临界CO淖取法也多有文献报道[3,4]. 笔者在对木香的研究中发现, 用水和乙醇提取木香中指标成分差别很大, 而且木香炷内酯在水中极不稳定,因此考察了溶媒、温度、 加热时间对两种成分提取的影响,为科学地 筛选提取工艺提供参考依据。
1仪器与材料日本岛津LC-10A高效液相色谱仪, SPD-10Avp紫外检测器,EZChrom色谱工作 站,水浴锅;木香,经中医学院黄石渠教授 鉴定为木香的干燥根; 对照品购自中国药品 生物制品检定所;乙醇为分析纯,甲醇为色 谱纯,水为重蒸水2方法与结果含量测定按文献方法测定:5]色谱条件色谱柱YMC-PackOD5流动相为甲醇-水;流速 /min ;检测波长225ng柱温35C;灵敏度精密度和稳定性取同一浓度的供试液连续进样 5次,以木香炷内酯和去氢木香内酯峰面积计算, 精密度rs盼别为%^n%在不同的时间进样, 木香炷内酯和去氢木香内酯在 48h内稳定,RS盼别为唏日%供试液的制备精密吸取5ml提取液,置入25ml容量 瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,过 m微孔滤膜溶剂、温度、时间对木香炷内酯及去氢 木香内酯含量的影响水提取液中木香炷内酯和去氢木香内 酯随温度和时间的变化取木香饮片,适当砸碎,大小约〜1cm, 加水10倍药材量,回流两次,1h/次,过滤, 合并提取液将提取液加入圆底烧瓶,于水 浴上加热,设置3种温度,在不同的时间段 取样制备供试液,考察木香炷内酯及去氢木香内酯的含量变化。
结果见图乙醇提取液中木香炷内酯和去氢木香 内酯随温度和时间的变化取木香饮片,处理同项,加 60/醇8倍药材量,回流两次,1h次,过滤,合 并提取液将提取液加入圆底烧瓶,于100 C 水浴上加热,在不同的时间段取样制备供试 液,考察木香炷内酯及去氢木香内酯的含量 变化结果见图2乙醇提取物在水溶媒中随温度和时间 的含量变化同上述“”项方法提取乙醇液, 分别精密吸取乙醇提取液10ml加入圆底烧瓶,减 压回收乙醇至干,其中一份加入乙醇溶解、 定容于100ml容量瓶作为原液供试液,其余 共12份均加入50ml水,分别于水浴上设置 不同的温度和时间进行回流加热,取出放冷 后加乙醇定容至250ml,考察木香炷内酯及 去氢木香内酯的含量变化结果见图 3观察图1〜2中“原液”,其木香炷内 酯和去氢木香内酯的含量相差悬殊 由于其属于倍半站类内酯,均属于脂溶性成分,因此,用醇提方法优于水提方法图1和图3虽然原液含量相差悬殊, 但 变化趋势一致,从中可以看出,随着加热温 度的升高,时间的延长,水中的木香炷内酯 含量显著降低,而去氢木香内酯略有降低; 在同一时间内,温度变化影响显著,尤其在 100C,加热1h后木香炷内酯的含量几乎损 失殆尽。
本作者也曾经考察了设置不同温度 时两成分在乙醇中的含量变化,均不显著, 为了简单清楚,图2中只标出最高温度100C 时的趋势图3讨论上述结果表明,木香炷内酯和去氢木香 内酯在水溶媒中不稳定,尤其木香炷内酯, 也进一步验证了水提取液和水蒸气蒸储法 提取的挥发油中木香炷内酯含量很少, 而相应的去氢木香内酯含量较高的原因 乙醇提取两种成分含量均很高,而且比较稳定提 示我们在含有木香的制剂生产中,要充分注 意到溶媒、温度、加热时间对两种成分的影 响,以提高效率和制剂质量新晨范文网:【参考文献】[1] 王永兵,王强,毛福林.木香的药 效学研究:J].中国药科大学学报,2001, 32: 146.[2] 王本祥.现代中药药理学,第1版[研.天津:天津科学技术出版社, 1997:655.[3] 陈虹,邓修.木香挥发油的超临界 CO2萃取及质量研究:J:.中草药.1997 , 28: 337.[4] 雷正杰,张忠义,王鹏,等.木香超 临界CO2萃取物化学成分分析:J ].中药材 2002, 25: 642.[5] 国家药典委员会.中国药典:S] 北京:化学工业出版社,2005: 41.木香炷 内酯提取。












