石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证.docx

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证1材料与方法1.1仪器Z-2700石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；EH-20B电热板；DGH-9123A型电热 恒温鼓风干燥箱1.2试剂试剂用水为纯化水1.2.1硝酸：优级纯1.2.2 30%过氧化氢：优级纯1.2.3磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g磷酸二氢铵（分析纯），以水溶解稀释至100 mL 1.2.4铅标准储备液：准确吸取铅标准储备液（1.0mg/mL，国家标准物质中心提供）10.0mL 于100mL容量瓶中，加硝酸2.0mL，定容至刻度如此多次逐级稀释成每毫升含100ng铅 的标准储备液1.4样品处理准确称取0.5g样品置聚四氟乙烯瓶中，加入5mLHNO3和3mLH2G2,摇匀后加盖密封， 置于不锈钢套内拧紧，放置2〜3h放置150°C恒温干燥箱内保持3〜4h，取出冷至室温，于 140°C电热板上赶酸，蒸至0.5〜1.0mL后，取下冷却，用纯化水定容至刻度，摇匀，待上机 测定同时进行空白试验1.5样品测定1.5.1标准曲线绘制准确吸取 100ng/mL 铅标准溶液 0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.0ml、15.0ml、20.0ml，置 于100ml容量瓶中，加入2.0mL硝酸，定容至刻度，摇匀。

各自相当于0.0、2.0、5.0、10.0、 15.0、20.0ng/mL的铅吸取20应注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值并求得吸光值与 浓度关系的一元线性回归方程1.5.2样品测定分别吸取样液和试剂空白液20gL注入石墨炉测定铅元素，测得其吸光值，代入标准系 列的一元线性回归方程中求得样液中铅含量1.5.3基体改进剂的使用在测定液注入石墨炉前，加入基体改进剂磷酸二氢铵（20g/L） 5gLo2方法验证2.1线性范围采用上述仪器试验条件，对配制好的0.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0ng/mLPb标准 系列进行分析，并对其吸光值(y)与浓度(x)进行回归分析，得工作曲线回归方程： y=0.00828x+0.00802, r=0.9997,说明铅浓度在0.00〜20.0ng/mL范围内具有良好的线性关系 2.2最低检出限与定量限以3倍信噪比为检测低限，试验结果显示，铅的最低检出限分别为0.05ng/mL以10 倍信噪比为定量限，若称取0.5g样品消化并定容至50mL测定，铅对应的定量限分别为 16.7gg/kgo2.3回收率试验称取同一样品6份，进行3个浓度的铅含量加标回收率试验，并且每个浓度做2个平 行。

试验结果表明，铅的加标回收率在96.8%〜103.8%之间，结果见表1o表1回收试验结果编号本底含量加入量(gg)测定值回收率回收率平(pg/g)(gg/g)(%)均值(%)10.4910.100.68697.599.220.693101.030.150.800103.0100.540.78598.050.200.906103.8100.360.87896.82.4精密度试验2.4.1标准品精密度试验以上述仪器条件，分别对10ng/mL铅标准工作液连续进样11次，测定相对标准偏差分别为1.05%2.4.2样品精密度试验准确称取同一样品5份进行平行测定，测定结果见表2o表2样品精密度试验结果1 2 3 4 5 RSD(%)样品含量 0.500.46 0.50 0.50 0.50 3.6(mg/kg)2.5含量测定按照上述试验方法，对国家标准物质灌木枝叶(GBW07602)进行样品处理及上机测定，测定结果在标准值范围内，结果见表3表3含量测定结果样品名称测定项目 标准值 测定值灌木枝叶铅 7.1±1.1mg/kg 7.58 mg/kg3小结本文以检出限、回收率、精密度等为指标，对石墨炉原子吸收光谱法测定铅进行了方 法学验证。

试验结果表明，其具有灵敏度高、准确度高、精密度良好等优点，能满足检测要 求。