几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法.doc

几种常用的溶剂或熔剂的提纯方法如下：（1）盐酸盐酸用蒸馏法或等温扩散法提纯盐酸能形成恒沸化合物，恒沸点为 1100℃，因此借助于蒸馏便能够获得恒沸组成的纯酸蒸馏器需用石英蒸馏器，取中段馏出液等温扩散法提纯盐酸的步骤是：在直径为 30cm 的干燥器中（若是玻璃的，可在内壁涂一层白蜡防止沾污），加入 3kg 盐酸（优级纯），在瓷托板上放置盛有 300mL 高纯水的聚乙烯或石英容器好干燥器盖，在室温下放置 7～10 天，取出后即可使用，盐酸浓度约为 9～10mol/L，铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在 102－7％以下氨水也可以用等温扩散法提纯2）硝酸硝酸能形成恒沸化合物，恒沸点 120.5℃，因此，硝酸能够用蒸馏法提纯提纯步骤是：在 2L 硬质玻璃蒸馏器中，放入 1. 5L 硝酸（优级纯），在石墨电炉上用可调变压器调节电炉温度进行蒸馏，馏速为 200～400mL/h，弃去初馏分150mL，收集中间馏分 1L将得到的中间馏分 2L，放入3L 石英蒸馏器中将石英蒸馏器固定在石蜡浴中进行蒸馏，借可调变压器控制馏速为 l00mL/h弃去初馏分 150mL，收集中间馏分 1600mL。

铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在 102－7％以下3）氢氟酸氢氟酸形成恒沸化合物的沸点为 120℃蒸馏提纯步骤：在铂或聚四氟乙烯蒸馏器中，加入 2L 氢氟酸（优级纯）以甘油浴加热，用可调变压器调节控制加热器温度，控制馏速为 l00mL/h，弃去初馏分 200mL，用聚乙烯瓶收集中间馏分1600mL将此中段馏出液 1600mL，按上述手续再蒸馏一次，弃去前段馏出液 150mL，收集中段馏出液 1250mL，保存在聚乙烯瓶中铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌、钻、镍、锰、铬、锡的含量在 101－6％～102－7％以下蒸馏时，加入氟化钠或甘露醇，即可得到除去硅或硼的氢氟酸4）高氯酸高氯酸形成的恒沸化合物沸点是 203℃，需用减压蒸馏法提纯提纯步骤：在 500mL 硬质玻璃蒸馏瓶或石英蒸馏器中，加入 300～350mL 高氯酸（60％～65％，分析纯），用可调变压器控制加热，温度约 140～1500℃，减压至压力约为2.67~3.33kPa ( 2025mmHg )，馏速为 40~50mL/h，弃去初馏分 50mL，收集中间馏分 200mL，保存在石英试剂瓶中备用5）碳酸钠将 30g 分析纯碳酸钠溶于 150mL 高纯水中，待全部溶解后，在溶液中慢慢滴加 2～ 3mL 浓度为 1 mg /mL 的铁标准溶液，在滴加铁标液过程中要不断搅拌，使杂质与氢氧化铁一起共沉淀。

在水浴中加热并放置 1h 使沉淀凝聚，过滤除去胶体沉淀物加热浓缩滤液至出现结晶膜时，取下冷却，待结晶完全析出后用布氏漏斗抽滤，并用纯制酒精洗涤 2～3次，每次 20mL在真空干燥箱中减压干燥，温度为100～105℃，压力为 2.67～6.67kPa (20～50mmHg )下烘至无结晶水为了加速脱水，也可在 270～300℃下灼烧之此法提纯的碳酸钠，经光谱定性分析检查，仅检出了痕量的镁和铝，而原料中有微量的铜、铁、铝、钙、镁6）焦硫酸钾称取 87g 纯制硫酸钾置于铂皿中，加入 26. 6mL 纯浓硫酸，将铂皿放到石墨电炉上加热至皿内物质开始冒少量烟，而且皿内熔物成为透明熔体不再冒气泡时为止，取下铂皿，冷却至 50～60℃，趁热将凝固的焦硫酸钾用玛瑙研钵捣碎并将产品放至带磨口的试剂瓶中保存。