肉桂酸的制备.docx

肉桂酸的制备一、 实验目的1、了解肉桂酸的制备原理和方法；2、巩固回流、水蒸汽蒸馏、重结晶等基本操作二、 实验原理反应产物中含有少量未反应的苯甲醛，利用其易随水蒸气挥发的特点，通过水蒸气蒸 馏将其除去其他杂质则在分别用碱和酸处理产物时分离除去三、 主要试剂物性与用量规格试剂：苯甲醛（新蒸馏过）、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、浓盐酸、活性炭主要试剂用量及规格试剂苯甲醛乙酸酐碳酸钾10%NaOH 溶液浓盐酸用量5mL(0.05mol)14mL(0.145mol)6g(0.06mol)8ml4ml规格分析纯分析纯分析纯实验室自制实验室自制主要试剂物性试剂分子量性状折光率比重熔点C沸点C溶解度水醇苯甲醛106.12黄色或浅黄色液体，强折 光性，有杏仁味，能挥发1.54501.044-26178-1790.3OO乙酸酐102.08无色透明，腐蚀性，易燃1.39001.082-73138-14012溶碳酸钾138.21白色颗粒或粉末2.428891分解易不肉桂酸148.16无色针状晶体1.248133-1343000.0424四、 仪器装置仪器：三颈瓶（250ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、布氏漏斗、吸滤瓶、烧杯（300ml）、 温度计（200°C）、支管接引管、锥形瓶、量筒时间步骤现象5ml新蒸馏过的苯甲醛14ml乙酸酐 加入150ml三口烧瓶7.00g无水碳酸钾 沸石上层清液，下层白色1： 381： 411： 421： 531： 582： 40搭好回流装置，开始空气浴回流开始冒泡，白色泡沫逐渐变多白色泡沫变浅黄色，周围一圈黄色加深 第一滴液体滴下，有刺激性气体逸出， 瓶内蒸汽剧烈腾升128 °C温度保持不升，泡沫小而细密 泡沫完全变味土黄色，大量膨起，气泡 大而剧烈ld/2dld/s泡沫逐渐消失，橙红色液体，130C 温度恒定，球形管口大量白色气体腾 升，142C温度稳定将结在烧瓶壁的固体拨至液体中迅速 升温至150 C2： 43停止加热2： 53击碎瓶中固体，待其冷却，搭好水蒸气 蒸馏装置土黄色坚硬固体3： 01加入40ml水下层土块，上层水漂浮着油状小颗粒图 1 制备肉桂酸的反应装置图 五、 实验步骤及现象3： 063： 09水蒸气蒸馏固体溶解成油状液滴不断沉入底层 液体剧烈沸腾成棕褐色，接收瓶中乳白 色半透明油状液体，蒸出液体呈浅粉红 色烧瓶中液体颜色越来越浅3： 46停止水蒸气蒸馏，冷却还有少量半透明液体，烧瓶中液体呈浅 黄色，液面上浮着棕色小油滴，随着慢 慢冷却，变为白色中带极浅黄色，有白 色结晶4： 04加入40ml10%NaOH水溶液和90ml水黄色液体4： 09加入活性炭脱色黑绿色液体4： 14趁热过滤，将滤液冷至室温下柠檬黄色液体，澄清透明4： 37缓慢加入20m 1浓盐酸和20ml水的混合 物随即产生奶白色絮状物，PH约为14： 40冷水冷却结晶5： 10称量得到9.16g浅黄色粉末六、实验结果1、产品性状： 浅黄色粉末 ；2、理论产量： 7.4g ；3、实际产量： 9.16g ； 4、产率： 123.8% ；七、 实验讨论1、数据分析：A. 产率过高，因为没有进行干燥处理，无法准确评估实验产率B. 产物呈浅黄色，而非纯白色，说明纯度不高，应进行重结晶2、 结果讨论：A. 可能是电炉的功率达不到要求，回流时温度一直稳定在130-140°C，而适当的反应温度 应在160-170C，导致在水蒸气蒸馏时蒸出大量苯甲醛与水的互溶物，说明反应不完全， 可能还有一些副反应产生B. 产物颜色不正，可能的原因是活性炭的用量不够，脱色时间不充分；也可能是因为在 水蒸气蒸馏步骤中苯甲醛没有被完全除尽，蒸馏液还是有些浑浊，非完全澄清透明，而苯 甲醛为黄色或浅黄色液体。

3、 实际操作对实验结果的影响：A.搭装置：回流装置的仪器必须彻底干燥（包括量取苯甲醛和醋酸酐的量筒），否则将会使 乙酸酐水解而导致实验失败B. 加料：碳酸钾不能早取，防止其受潮而使乙酸酐水解；而且必须研细，增大接触面积, 使反应彻底充分C. 回流：加热强度不可过大，否则会把乙酸酐蒸出；升温速度不可过快，缩合反应宜缓 慢升温，以防苯甲醛氧化；温度应控制在160〜170°C,过低会导致反应不完全，产率偏低D. 水蒸气蒸馏：进一步巩固安全管与T形管的作用，沸石的加法，是否辅助加热E. 脱色：不能用火直接加热烧瓶进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性 炭，活性炭的用量要控制好；热过滤要快，布式漏斗要事先在沸水中取出F. 调pH值：盐酸滴加不能过快，以免产品冲出烧杯造成损失所调溶液酸性不能过大。