仪器分析习题...docx

细心整理1、〔第一章〕某分析方法测得7个空白信号值为4.5、4.9、5.1、4.7、5.5、4.3、5.3；以此方法平行检测浓度为5ug/mL的标准磷液，所得信号值为14.7、14.5、14.8、14.4；试计算此分析方法测定磷的检出限是多少解：由空白信号值算出平均值为4.9，S0=0.432， 5ug/mL的磷标液的平均信号为9.7〔扣除空白信号值〕由灵敏度计算公式,可算出b2、〔其次章〕确定某化合物的相对分子量为300，用乙醇配制成0.0080%的溶液，用1cm比色皿在307nm波特长测得吸光度A值为0.400，求其百分吸取系数和摩尔吸取系数？3、〔紫外〕维生素B12的水溶液在361nm处的百分吸取系数是207，盛于1cm吸取池中，假设测得溶液的吸光度为0.621，求溶液的浓度4、〔紫外〕精细称取含维生素B12的样品20.0mg，用水溶解并稀释至1000mL，盛于1cm比色皿中，在361nm处测得吸光度A为0.409，试求样品中维生素B12的质量分数 5、〔紫外〕用硅钼蓝法测定SiO2，以含SiO2为0.020mg/mL的标准溶液作参比，测得含0.100mg/mLSiO2的标准溶液吸光度为0.842。

在一样条件下，测得待测溶液的吸光度为0.498求该待测溶液中 SiO2的浓度6、〔紫外〕7、〔紫外〕称取某苦味酸胺样品0.0248g，以95%乙醇溶解后定容至1.0L，在380nm波特长以1.0cm的比色皿测得其吸光度值为0.668；确定在380nm处，该苦味酸胺溶液的摩尔吸取系数为1.5×104 L﹒mol-1﹒cm-1试求该苦味酸胺物质的相对分子质量为多少？8、〔紫外〕比拟以下化合物中，哪一种产生的吸取光谱的波长最长，哪一种的最短？9、〔紫外〕甲基红的酸式体〔HIn〕和碱式体〔In−〕的最大吸取波长分别为528nm和400nm，在不同试验条件下以1cm比色皿测得吸光度如下表，求甲基红的浓度cx浓度〔mol/L〕酸度A528A4001.22×10−50.1mol/L HCl1.7830.0771.09×10−50.1mol/L NaHCO30.000.753cxpH = 4.181.4010.16610、〔紫外〕以示差分光光度法测定高锰酸钾溶液的浓度，用含锰10.0mg/mL的标准溶液作为参比溶液，该溶液对水的透光率为20.0%测得未知浓度高锰酸钾溶液的透光率为40%求该溶液中KMnO4的浓度。

11、〔紫外〕2-硝基-4-氯酚是一种有机弱酸，精确称取3份一样量的该物质，置于一样体积的3种不同介质中，配制成3份试液，在25℃时于427nm波特长分别测量其吸光度在0.01mol/L HCl溶液中，该酸不解离，吸光度为0.062；在0.01mol/L NaOH溶液中，该酸完全解离，吸光度为0.855；在pH 6.22的缓冲溶液中吸光度为0.356试计算该酸在25℃时的离解常数3.55×10∧-712、〔红外〕以下化合物分别可能有哪些红外吸取峰？A B CA：苯环的一组特征吸取νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰；芳酮的特征吸取νAr—C=O；甲基的特征吸取νasCH、νsCH 、；酚羟基的特征吸取νOH 、νAr—OB：苯环的一组特征吸取νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰；甲基的特征吸取νasCH、νsCH 、；羧酸的特征吸取νOH、νC=O及νC—O C：苯环的一组特征吸取νC=C(Ar) 、νArH 、γArH及2000-1667 cm-1的泛频峰；醛的特征吸取νC=O和νCHO；酰胺的特征吸取υNH、υC=O〔酰胺谱带Ⅰ〕、βNH〔酰胺谱带Ⅱ〕、υC-N〔酰胺谱带Ⅲ〕。

13、(红外)分子式C7H8O，红外光谱如下，推导其构造，并说明各特征吸取峰的归属可能有苯环分析谱图：特征区1601、1498、1454cm-1同时出现，证明有苯环，755、692cm-1的峰与泛频峰2000-1667 cm-1表现为单取代模式，说明是一取代苯，大于3300 cm-1无强峰说明没羟基，综合分析结果，推想化合物是苯甲醚，其构造式为： 14、〔红外〕分子式C8H7N，红外光谱如下，推导其构造，并说明各特征吸取峰的归属可能有苯环及一个三键分析谱图：特征区最强峰2229cm-1应有—C≡N基团；1609、1509、1460cm-1同时出现，证明有苯环，817cm-1的峰与泛频峰2000-1667 cm-1表现为对位取代模式，说明是二取代苯，1430、1380cm-1是—CH3的存在，综合分析结果，推想化合物是对腈基甲苯，其构造式为：15、〔红外〕确定某液体样品的分子量为124.16，分子式为C6H9N3用微量液体池测得其红外吸取光谱如图下试由光谱解析，判定其化学构造式，并说明各特征吸取峰的归属 可能有二个三键分析谱图：特征区最强峰2250cm-1应有—C≡N基团；1480、1420cm-1是—CH2基团存在，3320 cm-1有—NH基团、1135cm-1有—C—N基团，综合分析结果，推想化合物可能为： 〔红外PPT94页〕16、〔原子放射光谱〕用放射光谱法测定氧化锌粉末中微量铝的含量。

以锌为内标物，选择分析线对如下：分析线－Al：309.27nm, 内标线－Zn：328.23nm将样品用酸溶解稀释，测定结果如下：试样IAl 309.27nmIZn328.23nm样品40120样品+0.5％Al120100解：设氧化锌粉末中微量铝的含量为x，因样品浓度低，那么b=1,解方程组得: x =0.19%即氧化锌粉末中微量铝的含量为0.19%17、〔原子放射光谱〕用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列，在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng/mL的钼，钼溶液用溶解钼酸铵而得测定时吸取50mL的溶液于铜电极上，溶液蒸发至干后摄谱，测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度，得到以下数据试据此确定试液中镁的浓度编号分析线谱线强度IMg279.8nm内标线谱线强度IMo281.6nm镁标准溶液ρMg〔ng/mL〕10.671.81.0523.41.610.53181.5100.541151.7105057391.91050062.51.8分析试样解：依据绘内标法制标准曲线的要求，将数据做相应的变换如下：编号123456lgR-0.430.331.11.82.60.14lgρMg0.02121.022.003.024.02试样从图中查得，lgρMg=0.768, 故试液中镁的浓度为5.9ng/mL。

18、用原子放射光谱法测定Zr合金中的Ti，选用的分析线对为Ti334.9nm/Zr332.7nm测定含Ti=0.0045%的标样时，强度比为0.126；测定含Ti=0.070%的标样时，强度比为1.29；测定某试样时，强度比为0.598，求试样中Ti% 那么C1=0.0045%，R1=0.126C2=0.070%， R2=1.29求出b和A将R=0.598代入上面的公式,从而求出试样中Ti%〔C〕=0.028%19、用原子放射光谱法测定锡合金中铅的含量，以基体锡作为内标元素，分析线对为Pb283.3/Sn276.1nm，每个样品平行摄谱三次，测得黑度平均值列于下表，求未知试样中铅的百分含量〔作图法〕样品编号质量浓度ρPb/ mg/mL黑度 SSn276.1nmPb283.3nm10.1261.5670.25920.3161.5711.01330.7061.4431.54141.3340.8251.42752.5120.7931.927未知样x0.9200.669试样编号%PbS锡线S铅线lgPb%ΔS=SSn-SPb10.1261.5670.259-0.9001.30820.3161.5711.013-0.5000.55830.7081.4431.546-0.150-0.10341.3340.8251.4270.125-0.60252.5120.4471.580.400-1.133样品X0.9200.669-0.3360.251以ΔS对lgPb%作最小二乘法线性回来分析，得到　　 SSn–SPb= –1.8737 lgPb% –0.3784, R2=1 　样品ΔS=SSn–SPb =0.251, 依回来方程计算得到样品中Pb的含量为Pb%=0.460 〔注：lg(IPb/ISn)=lg(IPb/Io·IoISn)=SSn–SPb=ΔS〕20、〔原子吸取〕以Ni 232nm特征谱线为分析线时，为获得高灵敏度和使邻近谱线干扰消退，需用0.1nm通带，求需选择的狭缝宽度。

解: 在232nm处，单色器倒线色散率为：1.9nm/mm∴ 狭缝宽度：21、〔原子吸取〕1ppm 的Mg2＋溶液，测得其吸光度为0.550，那么Mg2＋的特征浓度为：22、〔原子吸取〕依据上例测得的镁的灵敏度，假设某铸铁样品中含镁约0.01%，问当以原子吸取光谱法测定时最适宜的浓度范围为多少？假设制备试样25mL，应称取试样多少克？解: Mg2+的特征浓度为0.008μg//mL/1%，故最适宜的浓度范围为：0.008×25～0.008×120, 即 0.2～0.96μg//mL应称取的试样范围：试样称量范围为0.05～0.24g，通常会称量0.1～0.24g，以满足称量误差的要求23、〔原子吸取〕原子吸取光谱仪三档狭缝调整，以光谱通带0.19nm、0.38nm、1.9nm为标度，对应的狭缝宽度分别为0.1mm、0.2mm、1.0mm，求该仪器色散元件的线色散率倒数?假设单色仪焦面上的波长差为2.0nm/mm，狭缝宽度分别为0.05mm、0.1mm、0.2mm及2.0mm四档，那么对应的光谱通带分别为多少？24、〔原子吸取〕测定植物叶片中锌的含量时，将三份1.00g叶片试样处理后，分别参与0.00mL、1.00mL、2.00mL的浓度为0.0500mol/L的氯化锌标准溶液，稀释后均定容为25.00mL，在原子吸取光谱仪上测定的吸光度分别为0.230、0.453、0.680；求植物叶片中锌的含量。

25、〔原子吸取〕原子吸取光谱仪单色器的倒线色散率为1.6 nm/mm，欲测定Si 251.61nm的吸取值，为了消退多重线Si 251.43nm和Si 251.92nm的干扰，应接受什么措施?解：只要将S。