欧洲药典重金属检测.docx

2.4.8重金属下述方法需要使用硫代乙酰胺试剂作为另一 种选择，硫化钠溶液（0.1ml）也常常适用由于各 论中所述测试是使用硫代乙酰胺试剂研发出来的， 如需用硫化钠溶液替代，需要包括方法A、方法B 和方法H监测溶液，由测试规定的待测物的量进行 配制，其已经加入了制备对照溶液规定量的铅标准 溶液监测溶液至少要与对照溶液一样深，否则测 试是无效的方法A供试溶液：12ml待测物水溶液对照溶液（标准）：10ml规定的标准铅溶液 （1ppm or 2ppm Pb）和2ml的待测液混合空白溶液：10ml的水和2ml的测试溶液混合向每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶 液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混 合2分钟后目测系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色 结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液若结果难以判断，进行膜过滤（孔径 0.45pm）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀 地过滤比较不同溶液在过滤器上产生的斑点方法B供试溶液：用含最少量水的溶剂（例如含15%水的 二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮）溶解成12ml待 测液对照溶液（标准）：10ml规定的铅标准溶液 （1ppm or 2ppm Pb），加入2ml的待测液。

用待测物所用溶剂稀释100ppm Pb的铅标准溶液至 1 或 2ppm Pb空白溶液：10ml待测物所用溶剂和2ml的待测溶 液混合向每种溶液中，加入2ml pH为3.5的缓冲溶 液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混 合2分钟后目测系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色 结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液若结果难以判断，进行膜过滤（孔径 0.45pm）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀 地过滤比较不同溶液在过滤器上产生的斑点方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待测物质置于坩 埚内，加4ml 250g/l硫酸镁的稀硫酸溶液玻璃 棒搅拌混和，小心加热若混合物仍为液体，则在 水浴中蒸发使其干燥连续加热灼烧，灼烧温度不 超过800°C，直到获得白色或灰白色的残渣取 出，冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣再次蒸发、灼 烧并冷却灼烧的总时间不能超过2小时制取2 份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试 液，然后滴加氨水，直到出现粉红色冷却，滴加 冰醋酸至颜色消失，再多加0.5ml冰醋酸如有需 要进行过滤，并冲洗过滤器加水稀释至20ml对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规 定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质。

取10ml的该溶液，加2ml待测液监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中 加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）取10ml的该溶液，加2ml待测液空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合向12ml每种溶液中，加入2ml pH为3.5的 缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立 即混合2分钟后目测系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液若结果难以判断，进行膜过滤（孔径 0.45pm）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀 地过滤比较不同溶液在过滤器上产生的斑点方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待测物 质和0.5克的氧化镁，灼烧退去暗红色，直至出现 同质的白色或灰白色物质如果灼烧30分钟后仍有 颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，重复进行灼烧 如有必要，重复此项操作在800°C加热约1小 时分别制备两份残渣，各加5mL等体积的盐酸和 水的混和溶液加0.1ml酚酞试液，然后滴加浓氨 水直至出现粉红色冷却，加冰醋酸直到溶液褪去 颜色，再多加0.5ml冰醋酸如有必要，过滤并冲 洗过滤器。

加水稀释至20ml对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规 定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质并 在100-105°C烘箱中干燥取10ml的该溶液，加 2ml待测液监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中 加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）并在100-105C烘箱中干燥取10ml的该溶 液，加2ml待测液空白溶液：10ml的水和2ml待测液混合向12ml每种溶液中，加入2ml pH为3.5的 缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立 即混合2分钟后目测系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液若结果难以判断，进行膜过滤（孔径 0.45pm）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀 地过滤比较不同溶液在过滤器上产生的斑点方法E供试溶液：溶解规定量的待测物质于30ml或规定 量的水中对照溶液（标准）：除有另外的规定，稀释规定量 的铅标准溶液（1ppm Pb）至与供试溶液相同的体 积将供试溶液注入注射器，将注射器放置好，然 后均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过过滤器 在打开载体和移开预滤器时，检查膜过滤器是否被 杂质污染。

如不是需要替换过滤器的情况，发现杂 质，则在相同条件下重复以上操作向预过滤或规定量的预过滤溶液中加入 2mlpH3.5的缓冲溶液混合后加1.2ml的硫代乙酰胺 试液，立即混合并静置10分钟再按上述方法进行 过滤，但是要改变过滤顺序，使过滤液先经过滤膜 再经过预滤装置（图2.4.8.-1）使用中等强度且 恒定的压力缓慢且均匀地过滤过滤完成后，打开 载体，移除过滤器，干燥滤纸用同样的方法处理对照溶液结果：供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深方法F供试溶液：将规定量或体积的待测物放入洁净干燥 的100ml长颈烧瓶中（若反应产生过多的泡沫液可 选用300ml体积）45°角夹住烧瓶如果待测物 是固体，加入足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合物 来彻底湿润待测物，如果待测物是液体，加入少量 8ml硫酸和10ml硝酸的混合物轻微加热直至反 应开始，使反应逐渐减弱并加入额外分量的酸混合 物，每次加入后进行加热，直到加入了 18ml酸混 合物增加热量使其稍微沸腾，直到溶液颜色变 深冷却，加入2ml硝酸，并再次加热直到溶液变 深继续加热，随后加入硝酸直至颜色不能变得更 深，然后剧烈加热直到产生密集的白色烟雾冷 却，小心加入5ml水，轻微煮沸直到产生密集的白 色烟雾且继续加热使其体积减至2-3ml。

冷却，小 心加入5ml水，观察溶液的颜色如果为黄色，小 心加入1ml浓过氧化氢溶液并再次蒸发直到产生密 集的白色烟雾且体积减至2-3ml如果溶液仍显黄 色，重复加入5ml水和1ml浓过氧化氢溶液直到溶 液无色冷却，小心用水稀释并冲洗至50ml比色 管中，保证总体积不超过25ml使用浓氨水（如有 需要，依照要达到的特定范围，可使用稀氨水）调 整溶液的pH至3.0~4.0，使用短距pH试纸作为 外指示剂加入2ml pH为3.5的缓冲溶液混合 后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合用水稀 释至50ml对照溶液（标准）：使用规定体积的铅标准溶液 （10ppm Pb）在同一时间用同一方法进行配制 除监测溶液：按供试溶液的方法进行配制，加入配制 对照溶液所需体积的铅标准溶液（10ppm Pb）空白溶液：按供试溶液的方法进行配制，略去待测 物在白色背景下垂直目测2分钟后，供试溶液的 棕色不得比对照溶液深系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液呈浅棕色，- 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同结果：供试溶液的棕色不深于对照溶液若结果难以判断，进行膜过滤（孔径 0.45pm）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀 地过滤。

比较不同溶液在过滤器上产生的斑点方法G注意：使用高压消解器时，必须遵循安全注意事项 和厂家提供的操作说明书消化周期必须详尽取决 于微波炉的类型（如能控微波炉、温控微波炉或高 压炉）周期必须遵循厂家的说明书若得到澄明 的液体，说明此消解周期适宜供试溶液：规定量的待测物（不超过0.5g）放置于 合适洁净的烧杯中加入过量的2.7ml硫酸， 3.3ml硝酸和2.0ml浓过氧化氢，使用磁力搅拌 器在加入下一种试剂前，要使物质与溶剂进行反 应将混合物转移至耐高压消解器（含氟聚合物或 石英玻璃）对照溶液（标准）：按供试溶液的制备方法，用规 定量的铅标准溶液（10ppm Pb）代替待测物质监测溶液：按供试溶液的制备方法，向待测物质中 加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）空白溶液：按供试溶液的方法进行配制，略去待测 物质关闭消解器放置在实验室微波炉中消解使用 两种分离的合适程序序列程序设计成几步来控制 反应，根据微波炉的不同类型进行压力、温度或能 量的监测第一程序完成后，等消解器冷却了再打 开每个容器内加入2.0ml浓过氧化氢溶液，然后 开始第二程序第二程序完成后，等消解器冷却了 再打开。

如有需要，重复添加浓过氧化氢溶液和第 二消解程序来得到澄明的溶液冷却，小心用水稀释并冲洗至烧瓶中，保证 总体积不超过25ml使用浓氨水（如有需要，依照要达到的特定 范围，可使用稀氨水）调整溶液的pH至 3.0~4.0，使用短距pH试纸作为外指示剂为了避 免过热，使用冰浴和磁力搅拌用水稀释至40ml， 混合均匀加入2ml pH为3.5的缓冲溶液混合 后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合用水稀 释至50ml，混合并放置2分钟进行膜过滤（孔径3um；见图2.4.8-1，无预 滤器）使用中等强度且恒定的压力缓慢且均匀地 过滤比较不同溶液在过滤器上产生的斑点系统适用性：-相较于空白溶液，对照溶液产生的斑点呈棕色，- 监测溶液至少要同对照溶液斑点颜色深度相同 结果：供试溶液产生的斑点棕色不深于对照溶液方法H供试溶液：将规定量的供试品溶解于20ml溶剂或 规定的溶剂混合物中对照溶液：稀释规定量的铅标准溶液（10ppm Pb）于20ml溶剂或规定的溶剂混合物中空白溶液：20ml溶剂或规定的溶剂混合物向每种溶液中加入2ml pH3.5的缓冲溶液（某 些情况下会出现沉淀作用，指定的专论会建议以一 定量的给定溶剂进行再溶解）。

混合后加1.2ml的 硫代乙酰胺试液，立即混合并静置2分钟进行膜 过滤（孔径0.45pm）比较不同溶液在过滤器上 产生的斑点系统适用性：相较于空白溶液，对照溶液产生的斑 点呈棕黑色结果：供试溶液产生的棕黑色斑点不深于对照溶 液Prefl It rati m of:bn soliflicn iMeth-DC EjpFfilkjrMembranefiltfirM^rriOran^「il听F I trail cn -of thaEolbtiDn after Addi:ion nF ihe-「皿啊1忏(Method E；图8-1重金属检查装置（尺寸的单位为mm）。