中药饮片-红参(压制)质量标准.pdf

颁发部门：质量部新订：√替代：执行日期：起草人： 日期：审核人： 日期：批准人： 日期：分发部门：质量部变更修订号： 批准日期： 执行日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》(2010 年版一部 ) 内容：1 来源本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey. 的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎秋季采挖，洗净，蒸制后，干燥2 性状芦头缩成圆球或方块状，主根截面呈不规则矩形，表面红棕色或深红色，质硬而脆， 角质样，气微香，味甘，微苦3 鉴别3.1 压制品横切面木栓层为数列细胞，栓内层窄，韧皮部外侧有裂隙，内侧薄壁细胞排列较紧密，有树脂道散在，内含黄色分泌物形成层成环木质部射线宽广，导管单个散在或数个相聚，断续排列成放射状，导管旁偶有非木化的纤维薄壁细胞含草酸钙簇晶3.2 粉末淡黄白色树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物草酸钙簇晶直径20~68μ m，棱角锐尖木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲 网纹导管及梯纹导管直径10~56μ m淀粉粒糊化，轮廓模糊3.3 取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水 0.5ml 搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30 分钟，吸取上清液加3 倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf 及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1~2μ l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲醇 -水（ 15： 40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（ 365nm ）下检视供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点4 检查4.1 水分不得过 12.0%（附录Ⅸ H 第一法）4.2 二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg ( 附录Ⅸ U) 5 含量测定照高效液相色谱法( 附录Ⅵ D) 测定5.1 色譜条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000题目红参（压制）质量标准编码QM.QS.P-001-00 页码1/2时间（分钟）流动相A(%) 流动相 B(%) 0~35 19 81 35~55 19→29 81→71 55～ 70 29 71 70～ 100 29→40 71→ 605.2 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、 人参皂苷Re 对照品、 人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml 中分别含人参皂苷Rg10.5mg，人参皂苷Re0.3mg ，人参皂苷Rb10.5mg的混合溶液，即得。

5.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量， 加热回流3 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂， 连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中， 精密加入水饱和正丁醇50ml， 密塞，放置过夜， 超声处理 （功率 250W， 频率 50kHz）30 分钟，滤过精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.4 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl 于供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得5.5 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1( C42H72O14) 和人参皂苷Re( C48H82O18) 的总量不得少于 0.25%，人生皂苷Rb1( C54H92O23) 不得少于0.20%6 贮藏 置阴凉干燥处，密闭，防蛀7 取样与检验按照成品取样操作规程（QM.SOP-005-00 ）和红参（压制）检验规程（QM.TP.P-001-00 ）操作8 储存期2 年，到期需复验合格后方可继续使用9 物料代号4-001题目红参（压制）质量标准编码QM.QS.P-001-00 页码2/2颁发部门：质量部新订：√替代：执行日期：起草人： 日期：审核人： 日期：批准人： 日期：分发部门：质量部变更修订号： 批准日期： 执行日期：变更原因及目的：标准依据：《中华人民共和国药典》(2010 年版一部 ) 内容：1 来源本品为五加科植物人参Panax ginseng C.A.Mey. 的栽培品经蒸制后的干燥根及根茎。

秋季采挖，洗净，蒸制后，干燥2 性状本品为圆形或类圆形薄片，片厚1~2mm，表面红棕色或深红色，质硬而脆，角质样，气微香，味甘，微苦3 鉴别3.1 粉末淡黄白色树脂道碎片易见，含黄色块状分泌物草酸钙簇晶直径20~68μ m，棱角锐尖木栓细胞表面观类方形或多角形，壁细波状弯曲 网纹导管及梯纹导管直径10~56μ m淀粉粒糊化，轮廓模糊3.2 取本品粉末1g，加三氯甲烷40ml，加热回流1 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，加水 0.5ml 搅拌湿润，加水饱和正丁醇10ml，超声处理30 分钟，吸取上清液加3 倍量氨试液，摇匀，放置分层，取上层液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液，另取人参对照药材1g，同法制成对照药材溶液再取人参皂苷Rb1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf 及人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml 各含 2mg 的混合溶液，作为对照品溶液照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1~2μ l，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲醇 -水（ 15： 40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出， 晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（ 365nm ）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点4 检查4.1 水分不得过 12.0%（附录Ⅸ H 第一法）4.2 二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg ( 附录Ⅸ U) 题目红参（切制）质量标准编码QM.QS.P-002-00 页码3/25 含量测定照高效液相色谱法( 附录Ⅵ D) 测定5.1 色譜条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000时间（分钟）流动相A(%) 流动相 B(%) 0~35 19 81 35~55 19→29 81→71 55～ 70 29 71 70～ 100 29→40 71→ 605.2 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品、 人参皂苷Re 对照品、 人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1ml 中分别含人参皂苷Rg10.5mg，人参皂苷Re0.3mg ，人参皂苷Rb10.5mg的混合溶液，即得。

5.3 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量， 加热回流3 小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂， 连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中， 精密加入水饱和正丁醇50ml， 密塞，放置过夜， 超声处理 （功率 250W， 频率 50kHz）30 分钟，滤过精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得5.4 测定法分别精密吸取对照品溶液10μl 于供试品溶液10～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得5.5 本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1( C42H72O14) 和人参皂苷Re( C48H82O18) 的总量不得少于 0.25%，人生皂苷Rb1( C54H92O23) 不得少于0.20%6 贮藏置阴凉干燥处，密闭，防蛀7 取样与检验按照成品取样操作规程（QM.SOP-005-00 ）和红参（切制）检验规程（QM.TP.P-002-00 ）操作8 储存期2 年，到期需复验合格后方可继续使用9 物料代号4-002题目红参（切制）质量标准编码QM.QS.P-002-00 页码2/2。