容量仪器的鉴定.ppt

ü掌握掌握滴定管滴定管、、移液管移液管、、容量瓶容量瓶的检定方法的检定方法ü掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并掌握移液管与容量瓶的相对校准方法，并熟悉校准的意义熟悉校准的意义实验二实验二 容量仪器检定容量仪器检定实验目的实验目的 滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主滴定管，移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相要量器容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对符合因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准容量器皿进行校准 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同因此，校准玻璃容量器皿容量器皿的体积也有所不同因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标时，必须规定一个共同的温度值，这一规定温度值为标准温度国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为准温度国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法容量器皿常采用两种校准方法实验原理实验原理1、相对校准、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法例如，常采用相对校准的方法例如，25mL移液管移液管量取液体的体积应等于量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积容量瓶量取体积的的10%2、绝对校准、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积常用绝对校准是测定容量器皿的实际容积常用的校准方法为衡量法，又叫称量法即用天平的校准方法为衡量法，又叫称量法即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度据水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积时的实际体积 仪器与试剂仪器与试剂电子分析天平（千分之一），50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，50mL容量瓶，温度计（0～50℃或0～100℃，公用），洗耳球1.酸式滴定管的校正酸式滴定管的校正（（1）清洗）清洗50mL酸式滴定管酸式滴定管1支支（（2）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除）练习并掌握用凡士林涂酸式滴定管活塞的方法和除去滴定管气泡的方法去滴定管气泡的方法（（3）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法）练习正确使用滴定管和控制液滴大小的方法（（4）酸式滴定管的校准）酸式滴定管的校准 先将干净并且外部干燥的先将干净并且外部干燥的50mL容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准容量瓶，在台秤上粗称其质量，然后在分析天平上称量，准确称至小数点后第二位（确称至小数点后第二位（0.01g）。

将去离子水装满欲校准）将去离子水装满欲校准的酸式滴定管，调节液面至的酸式滴定管，调节液面至0.00刻度处，记录水温，然后按刻度处，记录水温，然后按每分钟约每分钟约10mL的流速，放出的流速，放出10mL（要求在（要求在10mL 0.1mL范范围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的围内）水于已称过质量的容量瓶中，盖上瓶塞，再称出它的质量，两次质量之差即为放出水的质量用同样的方法称量质量，两次质量之差即为放出水的质量用同样的方法称量滴定管中从滴定管中从10mL到到20mL，，20mL到到30mL……等刻度间水的等刻度间水的质量用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得质量用实验温度时的密度除每次得到的水的质量，即可得到滴定管各部分的实际容积到滴定管各部分的实际容积实验步骤实验步骤2.移液管的校准将25mL移液管洗净，吸取去离子水调节至刻度，放入已称量的容量瓶中，再称量，根据水的质量计算在此温度时的实际容积两支移液管各校准2次，对同一支移液管两次称量差，不得超过20mg，否则重做校准测量数据按表2-3记录和计算水的温度= ℃， 密度= g·mL-1）移液管编号移液管容积/g容量瓶质量/g瓶与水的质量/g水质量/g实际容积/mL校准值/mLⅠII3. 容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶，晾干，在电子天平上称准至0.01g。

取下容量瓶注水至标线以上几毫米，等待2min用滴管吸出多余的水，使液面最低点与标线上边缘相切（此时调定液面的作法与使用时有所不同），再放到电子天平上称准至0.01g然后插入温度计测量水温两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量，最后计算该瓶的实际容量4. 容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中（操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口）重复10次，然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切，若不相切，另做新标记，经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号，可配套使用1. 称量水的质量时，为什么只要精确至称量水的质量时，为什么只要精确至0.01g？？2. 为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准为什么要进行容器器皿的校准？影响容量器皿体积刻度不准确的主要因素有哪些？确的主要因素有哪些？3. 利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一利用称量水法进行容量器皿校准时，为何要求水温和室温一致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为准？致？若两者有稍微差异时，以哪一温度为准？4. 从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？从滴定管放去离子水到称量的容量瓶内时，应注意些什么？5. 滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中滴定管有气泡存在时对滴定有何影响？应如何除去滴定管中的气泡？的气泡？6. 使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何使用移液管的操作要领是什么？为何要垂直流下液体？为何放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为放完液体后要停一定时间？最后留于管尖的液体如何处理？为什么？？什么？？思考题思考题思考题思考题。