药用辅料大豆磷脂生产工艺规程.docx

大豆磷脂生产工艺规程目 录 1．产品概述 32．生产工艺流程 32.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺流程 32.2大豆磷脂（注射用）生产工艺流程 4 3．生产操作过程和工艺条件 ……………………………………………54．原辅料规格、质量标准和检查方法 …………………………………64.1原辅料质量标准 6浓缩磷脂质量标准 6去油大豆质量标准 6食用酒精质量标准 7丙酮质量标准 7甲醇质量标准 8硅胶（200～300目）质量标准 84.2原辅料检查方法 94.2.1浓缩磷脂检查方法 94.2.2去油大豆检查方法 114.2.3食用酒精检查方法 124.2.4丙酮检查方法 164.2.5甲醇检查方法 204.2.6硅胶（200～300目）检查方法 24 5．质量控制要点、半成品（中间体）的质量标准和检查方法……… 26 5.1质量控制要点 26 5.2中间体列表 27 5.3中间体质量标准 27 5.4中间体检查方法 28 6．成品的质量标准和检查方法……………………………………… 32 6.1成品质量质量标准 32 6.1.1大豆粉末磷脂（口服）质量标准 32 6.1.2大豆磷脂（注射用）质量标准 32 6.2成品检查方法 33 7．包装材料和包装的规格、质量标准……………………………………45 8．说明书、产品包装文字说明和标志 …………………………………46 9．工艺卫生要求、工艺用水质量标准 …………………………………46 10．设备一览表及主要设备生产能力 ……………………………………48 11．技术安全及劳动保护 ………………………………………………49 12．劳动组织、岗位定员、工时定额与产品生产周期 …………………51 13．原辅料消耗定额 ………………………………………………………51 13.1大豆粉末磷脂（口服）生产原辅料消耗定额 51 13.2大豆磷脂（注射用）生产原辅料消耗定额 52 14．包装材料消耗定额 ……………………………………………………52 15．动力消耗定额 …………………………………………………………52 16．综合利用和环境保护 …………………………………………………521.产品概述 产品名称：中文名：大豆磷脂 英文名：Soya Lecithin 形 状：本品为黄色或黄棕色半固体 有 效 期：一年 贮 存：避光，在-20℃保存2.生产工艺流程2.1大豆粉末磷脂（口服）生产工艺流程90%乙醇浓缩磷脂 2倍量90%乙醇60℃提取3次，每次1小时，合并提取液提取液药渣弃去 60℃，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至 相对比重为0.96～1.25（60℃）乙醇回收液液状磷脂稠膏 丙 酮 室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置1小时，抽出上清液，最后一次离心分离pa。

上清液+滤液滤 饼 浓缩 60℃，-0.08Mpa减压干燥回收液 24小时后收盘浓缩物检测 弃去 称量 包装大豆粉末磷脂（口服）2.2大豆磷脂（注射用）生产工艺流程去油大豆 80℃，-0.08MPa减压浓缩至相对密度为1.10～1.25（80℃）90%乙醇浓缩磷脂 2倍量90%乙醇60℃提取3次，每次1小时，合并提取液提取液药渣弃去 60℃，-0.08MPa减压回收溶剂，浓缩至 相对比重为0.96～1.25（60℃）乙醇回收液液状磷脂稠膏 丙 酮 室温加2倍量的丙酮搅拌脱脂3次，每次30分钟，静置30分钟，抽出上清液，最后一次抽虑。

回收液上清液+滤液浓缩物滤 饼 弃去 60℃，-0.08MPa减压干燥24hr 甲 醇大豆粉末磷脂用甲醇溶解完全，加入硅胶搅拌均匀，200～300目硅胶 晾干，过筛甲 醇拌料硅胶 硅胶干法装柱，洗脱剂为甲醇，层析200～300目硅胶 分离，流速25～35L/hr，每10L接一个流份，TLC检测，分段合并浓缩浓缩浓缩浓缩 PB1 PB2 PB3 PB4回收液 PD1回收液 PD2回收液 PD3回收液 PD4纯 净 水去 弃 纯净水溶解，真空冷冻 干燥，检测，包装注射用大豆磷脂3.生产操作过程和工艺条件3.1去油大豆 浓缩磷脂 去油大豆用外循环列管浓缩器浓缩，蒸汽压力为0.3～0.4MPa，控制浓缩器内物料温度为70～80℃，真空度为-0.07～-0.08MPa，物料真空减压浓缩至80℃热测比重为1.10～1.25放出，得浓缩磷脂。

3.2浓缩磷脂 液状磷脂稠膏 往2500L提取釜中加入500kg浓缩磷脂，开启热水加热，开启搅拌，往釜内加入90%含量乙醇1000L，观察并记录釜内物料温度和提取状况，至物料温度升至60℃开始计时，搅拌提取1小时，关闭热水，停止搅拌，静置沉淀30分钟后抽出上层提取液按上述方法再加90%含量乙醇提取2次，最后一次进行离心分离，滤饼去弃合并3次的乙醇提取液和滤液，在60℃，-0.06～-0.08MPa减压回收溶剂，至浓缩物相对比重为0.96～1.25（60℃）得液状磷脂稠膏回收液返回作为提取乙醇使用3.3液状磷脂稠膏 大豆粉末磷脂3.3.1丙酮脱脂 往1500L提取釜中加入400kg液状磷脂稠膏，开启搅拌，往釜内加入丙酮800L，观察并记录釜内物料脱脂状况，室温搅拌脱脂30min，静置1小时，抽出上清液，按上述方法加丙酮再脱脂2次，第3次离心过滤，滤饼转入耙式干燥机，在60℃，-0.06～0.08MPa减压干燥24hr，取样检测，称量，包装，得大豆粉末磷脂3.3.2脱脂液的浓缩 合并3.3.1步中3次丙酮脱脂液和滤液，用1000L真空减压浓缩锅浓缩，温度90～95℃，真空度-0.02～-0.06MPa浓缩至没有回收液流出，浓缩物去弃，回收液转入3.3.1步骤中作为丙酮使用。

3.4大豆粉末磷脂 拌料硅胶3.4.1溶解拌料，干燥 大豆粉末磷脂60kg加入1000L耙式干燥机中，加180L甲醇，40～45℃搅拌30min，观察溶解状况，全部溶解完后加入200～300目硅胶132kg，搅拌20min，上紧投料口盖子，关闭排空阀，在温度50～55℃、真空度-0.06～-0.08MPa搅拌干燥24小时，停止搅拌，保持真空自然降温至室温，放料，过20目筛，装袋（装袋规格：20kg/袋），得拌料硅胶3.4.2回收溶剂 干燥过程中得到的回收液转入3.4.1步中作为甲醇使用3.5层析分离3.5.1层析柱填装 清洗晾干后的层析柱（直径273mm，高1500mm）中填装200～300目空白硅胶37kg，另外一棵层析柱填装拌料硅胶50kg，振动5～7min，上紧法兰，两柱用不锈钢软管串联3.5.2层析分离 往填装好的层析柱中泵入洗脱剂，洗脱剂为甲醇，流速25～35L/hr，每10L接一个流份，TLC检测（GF254薄层色谱硅胶板，展开剂为氯仿-甲醇=1：1，采用碘熏显色方式），分段合并3.5.3层析液分段合并标准 PB1：层析开始至出现模糊、不成形大豆磷脂斑点之间的流份，板上主要是大豆磷脂上面的杂质斑点。