亚硫酸盐法测量体积溶氧系数.docx

亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数K • aL一、实验目的1、 了解Na2SO3法测定Kl • a的原理，并用该法测定摇瓶的KL • a；2、 了解摇瓶的转速(振幅，频率)对体积溶氧系数KL・a的影响二、实验原理由双膜理论导出的体积溶氧传递方程：Nv=Kl • a (C*-CL) ⑴是在研究通气液体中传氧速率的基本方程之一，该方程指出：就氧的物理传 递过程而言，溶氧系数KL・a的数值，一般是起着决定性作用的因素所以，求 出Kl •a作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度，对于衡量反应器的 性能，控制发酵过程，有着重要的意义在有Cu2+存在下，02与so3快速反应生成so4CU2+2Na SO + O 2Na SO (2)2 3 2 2 4并且在20〜45°C下，相当宽的SO3浓度范围(0.035〜0.9N)内，O2与SO3 的反应速度和 SO3 浓度无关利用这一反应特性，可以从单位时间内被氧化的 SO3 量求出传递速率当反应(2)达稳态时，用过量的I2与剩余的Na2SO3作用3)(4)Na SO +1 + H O=Na SO +2HI2 3 2 2 2 4然后再用标定的Na2S2O3滴定剩余的碘:2Na S O +1 二 Na S O + 2NaI2 2 3 2 2 4 6由反应(2)、(3)、(4)可知，每消耗4mol Na2SO3相当于1molO2被吸收，故 可由Na2SO3的量来求出单位时间内氧吸收量。

N 二 AV • N/(m • At • 4 • 1000) (mol/ml • min)V在实验条件下，P=1atm， C * =0.21mmol/L，Cl=0mmol/L据方程(1)有： Kl ・ a=NV/C* (1/min)使用的符号：Nv：体积溶氧传递速率；(mol/ml・min)Kl・a：体积溶氧系数；(1/min) C *：气相主体中含氧量；(mmol/L)CL：液相主体中含氧量；(mmol/L)△t :取样间隔时间；(min )AV：At 内消耗的 Na2SO3ml 数；(ml) m：取样量；(ml)N： Na2SO3标准液的当量数；(N)三、实验器材1、摇瓶机；2、三角瓶：500ml 一只，250ml两只； 移液管： 2ml， 5ml 各一只；碱式滴定管：一只；四、化学试剂1、 1%可溶性淀粉指式剂：准确称取 1 克可溶性淀粉，加少量水调匀、倾入 80 毫升沸水中，继续煮沸至 透明，冷却后用水定容至 100 毫升需现配)2、 0.2mol/L 碘液：144克KI,溶于100ml水中，加入50.764克12，逐渐溶解，用水定容至1000 毫升，储存于棕色瓶中3、 0.8mol/L Na2SO3 溶液：称取 100.832 克无水亚硫酸钠，加水溶解，定容至 1000ml。

4、5、0.025mol/L Na2S2O3 标准液：称取6.25克硫代硫酸钠(Na2S2O3・5也0), 0.05克碳酸钠，溶于1000毫升新 鲜煮沸并冷却后的水中，储存于棕色瓶中10-7 M Cu2+溶液五、实验方法1、 将100ml 0.8M的Na2SO3溶液装入500ml的三角瓶中滴入数滴Cu2+溶液, 取样m1 = 2ml移入2、 然后将500ml三角瓶上摇瓶机持续摇瓶150min后，再取样m2 = 2ml移入另 外一只装有 8ml 0.2mol/L 碘液的 250ml 三角瓶中3、 用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准液滴定，在样品液颜色由深蓝色变成浅蓝色 时，加入 1％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色褪去即为终点六、实验数据记录及处理表 1 溶氧系数测定实验数据表记录项目反应前反应后Na2S2O3 终读数(ml)8.7636.40Na2S2O3 初读数(ml)08.76V—ccc° (ml)8.7627.64△V (ml)18.88Nv(mol O2/L ・ h)0.024KTa (1/h)112.38AV x Nmol数据处理：n = ( )= AVx N (_mol)V mxAt (min)x4x 1000 ml• min mxAt (h)x4 L• h18.88 x 0.0252 x 2.5 x 4=0.024 mol/ (L• h)K • a=Nv =。

皿血血• h) = 0・024 =112.38 h-iL C* 0.21 (mmol/L) 0.21 x 10 - 3七、讨论1、影响实验结果的操作因素：1 ）从样品液移取 2ml 进入碘液时，应注意将移液管的下端置于离开碘液液面不超过 1cm 的位置处，以防止溶液进一步氧化2 ）配制的硫代硫酸钠标准液没有标定，所以用 0.025 代入计算会引起误差3） 实验使用的亚硫酸钠溶液因为提前配制，溶液水体中溶解了一部分O2,使气 相主体含氧量与液相主体含氧量的差值减小，降低了液体中的传氧速率4） 实验的关键点是滴定终点的掌握滴定时，先用硫代硫酸钠滴定至溶液呈浅 蓝色，再加淀粉指示剂使溶液变蓝，然后滴定至无色，即为终点同时置于 摇床上的时间必须准确记录，体积溶氧系数的大小与氧化时间有着密切的关 系2、影响KL・a的因素：空气中氧向水体中转移，根据Leuis和Whitman的双膜理论，由于气膜中存在 氧的分压梯度和在液膜中存在氧的浓度梯度，并以后者为主，因此由氧的转移速 率可见，氧的总传质系数Kl • a和饱和溶解氧C*是影响氧转移速率NV的2个主要 参数［1］而影响这2个参数的因素也必然是影响氧转移速率的因素。

1）压力对KL・a的影响：在一定温度下，压力与体积传质系数有关，KL・a值随 压力的增加而增加这是由于压力增加时，气体溶解度增加，降低了液体的 表面张力，使气体在液体中易于形成小气泡，增大了气泡在液体内的表面积， 即a值增加；况且在高压下，随着溶解气体的增加，液体黏度将降低，由于L 反比于黏度，所以使KL・a值随压力增加而增加［212) 温度对Kl・a的影响：在一定压力下Kl・a值随温度的升高而增加，这是因为 温度升高，增加了气体的分子扩散系数和降低了液体的黏度，导致气体进入 液体有较高的扩散速率，使kl值增大但温度升高又促使小气泡凝聚成大气 泡，使气泡在液体内的表面积减小，即a值降低，因此温度对KL・a的影响具 有两重性，但在剧烈的搅拌下，小气泡凝聚受到一定的限制，即a值变化不大, 所以温度上升kL a值增加［2］3) 温度对C*的影响：水温的增减将使水的物理性质发生变化，亦使Kl • a值和 C*值发生变化当水温升高时，KL・a值虽然增高，但Cs值降低；反之，则 KL・a值降低而Cs值升高它们二者随温度的变化是互相反向的，对氧转移 速率的影响有相互抵消的作用因此，认真研究二者与温度之间的关系在工 程实践中是非常重要的［3］。

参考文献：［1］ 秦麟源.废水生物处理［M］.上海:同济大学出版社,1989:158〜167.［2］ 陈小鹏，王琳琳，祝远姣等•氢气在松脂和松香中的体积传质系数［J］.燃料化 学学报,2003,31(6):815.⑶ 孙从军，陈季华.水温对氧转移速率的影响研究［J］.环境科学研究,1998, 11(4): 40.同组者：翁惠玲 080500201廖月华 080500220姜虹梅 080500427。