羟丙基甲基纤维素(HPMC)含量测定025.pdf

1 羟丙基甲基纤维素（HPMC ）1 范围本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒2 结构式R=H 或者 CH3或者 CH2CHOHCH34 技术要求应符合表1 的规定表 1 项目指标检验方法甲氧基含量（ -OCH3） ，w/% 19.0~30.0 附录 A 中 A.3 羟丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3） ，w/% 3.0~12.0 附录 A 中 A.3 干燥减量， w/% ≤5.0 GB 5009.3 直接干燥法a灼 烧 残 渣 ，w/% 粘度≥ 50cP （0.05Pa·s）的产品≤1.5 GB/T 9741 粘度＜ 50cP （0.05Pa·s）的产品≤3.0 粘度， w/% 粘度≤ 100cP的产品声称值的 80.0~120.0 附录 A 中 A.4 粘度＞ 100cP的产品声称值的 75.0~140.0 铅（ Pb）/（mg/kg）≤3 GB 5009.12 a干燥温度为 105℃，干燥时间为2h1 附录A 检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的水分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品， 在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。

本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液A.2 鉴别试验A.2.1 称取 1g试样，加入 100mL 水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液A.2.2 称取 1g试样，加入 100mL 沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3） ，此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体A.2.3 取部分 A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜A.3 甲氧基和羟丙氧基含量的测定A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 甲苯A.3.1.2 邻二甲苯A.3.1.3 己二酸A.3.1.4 氢碘酸A.3.1.5 异丙碘A.3.1.6 甲基碘A.3.2 仪器和设备气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱： 1.8m× 4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土 （Chromosorb WHP 或其他等效物）上含 10%的甲基硅酮油（UCW 982 或其他等效物） ，或其他等效色谱柱A.3.3.2 柱温： 100℃A.3.3.3 进样口温度：200℃A.3.3.4 检测器温度：200℃。

A.3.3.5 载气：氦气A.3.3.6 流速： 20mL/min A.3.3.7 进样量：约 2μ LA.3.3.8 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13minA.3.4 分析步骤注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力万一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助A.3.4.1 内标溶液的制备2 称取 2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mLA.3.4.2 标准溶液的制备称取 135mg 己二酸，置于一合适的血清瓶中，加入4.0mL 氢碘酸，再加入4.0mL 内标溶液，用隔膜盖封住瓶口，称重通过隔膜，注入30μL异丙碘，再称重，计算加入的异丙碘重量同样的，通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量混合均匀，静置后分层A.3.4.3 试样溶液的制备称取 0.065g 试样， 置于一个5mL 带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液小心吸取2mL 氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称重将瓶摇晃30s，在 150℃条件下加热 20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。

将瓶子冷却45min，称重如果重量损失超过 10mg，则弃掉，重新制备试样溶液A.3.4.4 测定吸取小部分标准溶液上层液，在 A.3.3 参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图， 计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’ 吸取小部分试样溶液上层液，在 A.3.3 参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图， 计算试样中甲氧基（ -OCH3）含量和羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量A.3.5 结果计算A.3.5.1 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（ A.1）计算：AQF⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（A.1）式中：F——等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子；Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比；A——标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比实验结果以平行测定结果的算术平均值为准A.3.5.2 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’按式（ A.2）计算：'''AQF⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（A.2）式中：F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子；Q’ ——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比；A’ ——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。

A.3.5.3 试样中甲氧基（-OCH3）含量 X1按式（ A.3）计算：wWFX1423121⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（A.3）式中：X1——试样中甲氧基（-OCH3）的含量， %；31/142 ——甲氧基和甲基碘的分子量比；F——实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子；α ——试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比；W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g） ；w——试样质量，单位为克（g） 3 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准A.3.5.4 试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量 X2按式（ A.4）计算：wWFX''1707522⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（A.4）式中：X2——试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）的含量， %；75/170 ——羟丙氧基和异丙碘的分子量比；F’ ——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子；α '——试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比；W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g） ；w——试样质量，单位为克（g） 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准A.4 粘度的测定称取适量试样，相当于2g干燥后的固体试样，置于一个宽口的250mL 离心瓶中，加入98g事先加热至 80℃~90℃的水。

机械搅拌10min，将离心瓶置于冰浴中，使溶液温度均匀，必要时，将溶液调整至100g离心去除混入的空气将试样溶液的温度调整至（20± 1）℃，用合适的粘度计测定。