
丙酮碘化反应动力学测定.docx
3页丙酮碘化反应动力学测定光度法―、实验目的1、 通过本实验加深对复杂反应特征的理解;2、 掌握用孤立法确定反应级数的方法;3、 学会用分光光度计测定酸催化作用下丙酮碘化反应的速率常数;4、 掌握TU-1810型分光光度计的使用和校正方法,实验数据的作图处理方法;二、实验原理CH COCH +I T CH COCH I+H++I-3 3 2 3 2该反应是以H+作为催化剂,同时反应自身会生成H+,所以此反应是一个自动催化反应,并且为一个复杂反应,分两步进行:CH COCH +H+ T CH COH=CH ( 1)3 3 3 2CH COH=CH +1 T CH COCH I+H++I- (2)3 2 2 3 2(1)式为丙酮的烯醇化反应,反应可逆并进行的很慢,是一个速控步,决定反应的总速率;(2)式为烯醇的碘化反应,反应快速并能进行到底总反应的速率方程为:丙酮碘化的方程式为:dc-—=kc cdt A h+如果丙酮和酸相对于碘是过量的,则可认为在反应过程中丙酮和酸的浓度基本保持不变,同时,在酸的浓度不太大时,丙酮碘化反应对碘是零级反应对上式进行积分得:-c = kc c t + BI2 A H+因为碘在可见光区有宽的吸收带,而在此吸收带中,盐酸,丙酮,碘化丙酮和碘化钾溶液均没有明显的吸收,所以可以采用分光光度法直接测量碘浓度的变化。
由朗伯一比尔定律A = £ Lc,得A = —ks Lc c t — BA H+上式中的S L可通过测定一定浓度的碘溶液的吸光度A带入式中求得做A-t图,直线的斜率可求出丙酮碘化反应速率常数k值有两个以上温度下的速率常数就可以根据阿仑尼乌斯公式k E [ 1 1 )—2 — —a T2丿k R IT即可估算出反应的活化能E的值1 1a三、仪器与试剂比色管(50mL) 3只比色皿 1只2 mol/L标准盐酸溶液TU-1810光度计和计算机 1台恒温槽 1套移液管 4只0.050 mol/L、0.0050 mol/L 碘溶液(含 4%KI)2 mol/L标准丙酮溶液四、实验步骤1. 准备工作(1) 开启恒温水浴,控制温度为30°C(或35°C)洗净比色管、比色皿,并用镜头纸将比 色皿擦干净2) 反应液的配制:分别移取10mL碘溶液(0.05mol/L)和10mL酸溶液(2.000 mol/L) 于50ml比色管中,加大约10ml水,再取10ml丙酮溶液(2.000 mol/L)于第二只比色管中,加 大约10ml水,两管同时放入恒温水浴中恒温10分钟3) 开启TU-1810光度计和计算机预热10分钟,同时开启比色皿恒温器控制温度为30Co (或 35°C)。
4) 计算机启动:确认紫外仪器与计算机的连接正常,并且已经打开主机电源此时, 可以点击UVWIN 5的快捷方式来启动软件5) 仪器初始化:如果此时仪器工作正常,则可进入仪器初始化画面6) 主界面窗口展开7) 计算机设置:单击【窗口】,选择[时间扫描]打开8) 参数设置:单击【测量】菜单下的【参数设置】子菜单,即可打开时间扫描参数设 置窗口【M测量】设置【光度模式】为Abs;【时间单位】为秒;【采样数】为40;【时间间隔】 为30设置扫描的【波长】点为590;扫描的【最大吸光度】点为0.6;【最小吸光度】点为-0.019) 校正:在1cm比色皿中注入蒸馏水放入TU-1810光度计,在UVWIN 5的主界面窗口 单击【校正】2. 测量工作(1)快速将恒温的碘、酸混合液倾入丙酮溶液中,用恒温水洗涤盛碘酸的比色管,使反应 液的总体积为50mL2)在1cm比色皿中注入反应混合液,放入TU-1810光度计,在UNWIN 5的主界面窗口, 单击[开始],开始A〜t曲线测量,直到测量结束3)数据处理:在UNWIN 5的主界面窗口,单击【文件】选择【导出数据】子菜单,选 择菜单下的【电子表格Excel];填写菜单下的【导出文件命名】单击【浏览图标】存储该实 验数据1 #于[丙酮碘化]文件夹。
4)测8值:在1cm比色皿中注入0.005M碘溶液,放入TU-1810光度计,在UNWIN 5 的主界面窗口,单击【开始】测量2分钟后,按上述数据存储操作,另存储该数据2#于[丙酮碘化]文件夹五、实验注意事项1. 温度影响反应速率常数,实验时体系始终要恒温;2. 实验所需溶液均要准确配制;3. 混合反应溶液时要在恒温槽中进行,操作必须迅速准确;4. 实验每次用蒸馏水调吸光度零点后,方可测其吸光度值六、实验数据记录及处理1. T = 308K时的试验数据处理cI2 = 0.005mol/L, 久=590nmt/s060120180240300360420At/s480540600660720780840A2.T = 303K时的试验数据处理cI2 = 0.005mol/L,久=590nmt/s060120180240300360420At/s480540600660720780840A七、思考题1. 本实验中,丙酮碘化反应按几级反应处理,为什么?2. 若想使反应按一级反应规律处理,在反应液配制时应采用什么手段?写出实验方案.3•影响本实验结果精确度的主要因素有哪些?。












