自然科学]实验室常用坩埚及其使用注意事项(共38张PPT).pptx
38页Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,能耐氢氟酸和熔融的碱金属碳酸盐的腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等的重要性质,因此常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样以及碳酸盐的熔融处置铂坩埚适用于灼烧沉淀1、特性,铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正100 cm2面积的铂在,1 200灼烧1 h约损失 1 mg铂在900以下根本不挥发2、铂器皿的运用应遵守以下规那么,1对铂的领取、运用、耗费和回收都要制定严厉的制度2铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形在脱熔块时,不能用玻璃棒等锋利物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放入冷水中,以免发生裂纹已变形的铂坩埚或器皿可用其外形相吻合的水模进展校正但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正,3铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,由于在高温下铂易与其它金属生成合金,所以,铂坩埚必需放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等资料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。
所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可运用4以下的物质不能直接侵蚀或与其它物质共存下侵蚀铂,在运用铂器皿时应防止与这些物质接触,易被复原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被复原成金属,可与铂构成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或复原性气体复原,生成脆性磷化铂及硫化铂固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠可以在铂器皿中熔融,但碳酸锂不能卤素及能够产生卤素的混合溶液,如王水、溴水、盐酸与氧化剂高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等的混合物、三氯化铁能与铂发生作用碳在高温时,能与铂作用构成碳化铂铂器皿假设放在 碳硅棒电炉内,因有必要的通气安装;假设用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的复原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免构成碳化铂而变脆在铂器皿中灰化滤纸时,不可使滤纸着火成分和性质不明的物质不能在铂器皿中加热或处置铂器皿应坚持内外清洁和光亮经长久灼烧后,由于结晶关系,外表能够变灰,必需及时留意清洁,否那么日久后杂质会深化内部而使铂器皿变脆而破坏。
3、铂器皿的清洗方法,假设铂器皿有了斑点,可先用盐酸或硝酸单独处置假设无效,可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融510 min,把熔融物倒掉后,再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮假设仍无效,可再试用碳酸钠熔融处置,也可用潮湿的细砂经过100目筛即0.14 mm筛孔悄然摩擦处置三、银坩埚,1、特性,银器皿价钱相对低廉,也不受氢氧化钾钠的侵蚀,在熔融形状仅在接近空气的边缘处略有侵蚀银的熔点为960,运用温度普通不超越750为宜,不能在火上直接加热加热后外表会生成一层氧化银,在高温下不稳定,但在200以下稳定刚从高温中取出的银坩埚不许立刻用冷水冷却,以防产生裂纹银易与硫作用,生成硫化银,故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫的物质,不许运用碱性硫化试剂熔融形状的铝、锌、锡、铅、汞等的金属盐都能使银坩埚变脆银坩埚不用于熔融硼砂运用过氧化钠熔剂时,只宜烧结,不宜熔融3、浸提和洗涤,浸取熔融物时不可运用酸,特别不能运用浓酸清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸1+5,但不宜将器皿放在酸内长时间加热银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量四、镍坩埚,镍的熔点为1 450,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质侵蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处置1、控温,氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度普通不超越700氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500,时间要短,否那么侵蚀严重,使带入溶液的镍盐含量添加,成为测定中的杂质3、特别留意,焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚假设要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进展熔融形状的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处置矿样和消解生物资料方面得到运用铂在高温下略有一些挥发性,灼烧时间久后要加以校正银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量假设要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进展固体碱金属的氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等,在加热或熔融时对铂有腐蚀性所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可运用碳在高温时,能与铂作用构成碳化铂银器皿价钱相对低廉,也不受氢氧化钾钠的侵蚀,在熔融形状仅在接近空气的边缘处略有侵蚀银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。
瓷器皿机械性能较强,且价钱廉价,因此运用较广硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或复原性气体复原,生成脆性磷化铂及硫化铂银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量银的熔点为960,运用温度普通不超越750为宜,不能在火上直接加热镍易溶于酸,浸取熔块时不可用酸新的镍坩埚在运用前应在700灼烧数分钟,以除去油污并使其外表生成氧化膜,延伸运用寿命,处置后的坩埚应呈暗绿色或灰黑色以后,每次运用前用水煮沸洗涤,必要时可滴加少量盐酸稍煮片刻,然后再用蒸馏水洗涤,烘干运用铁坩埚或低硅钢坩埚在运用前都应进展钝化处置,先用稀盐酸浸泡,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净,枯燥,于300400灼烧10 min六、聚四氟乙烯坩埚,1、特性,聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高任务温度可达250普通在200以下运用,可以替代铂器皿用于处置氢氟酸有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处置矿样和消解生物资料方面得到运用聚四氟乙烯的电绝缘性能好,并能切削加工2、特别留意,但在415以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。
七、瓷坩埚,化验室所用瓷器皿,实践上是上釉的陶器,它的熔点较高1 410,可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处置样品假设要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进展化验室所用瓷器皿,实践上是上釉的陶器,它的熔点较高1 410,可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高任务温度可达250用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处置硅酸盐试样,可部分替代铂制品2、铂器皿的运用应遵守以下规那么,有不锈钢外罩的聚四氟乙烯坩埚在加压加热处置矿样和消解生物资料方面得到运用假设用火焰加热时,只能用不发光的氧化焰,不能与带烟或发黄光的复原火焰接触,亦不准接触蓝色火焰,以免构成碳化铂而变脆清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸1+5,但不宜将器皿放在酸内长时间加热100 cm2面积的铂在,经长久灼烧后,由于结晶关系,外表能够变灰,必需及时留意清洁,否那么日久后杂质会深化内部而使铂器皿变脆而破坏。
高型瓷坩埚可于隔绝空气的条件下处置样品铁坩埚或低硅钢坩埚在运用前都应进展钝化处置,先用稀盐酸浸泡,然后用细砂纸轻擦,并用热水冲洗,接着放入5%硫酸+1%硝酸混合溶液中浸泡数分钟,再用水洗净,枯燥,于300400灼烧10 min聚四氟乙烯是热塑性塑料,色泽白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高任务温度可达250瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触化验室所用瓷器皿的热膨胀系数为3410-6厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中,应防止温度的忽然变化和加热不均匀的景象,以防破裂1、本卷须知,瓷器皿对酸碱等化学试剂的稳定性比玻璃器皿好,但同样不能和氢氟酸接触瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀,尤其不能进展它们熔融操作用一些不与瓷作用的物质如MgO、C粉作为填充剂,在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处置硅酸盐试样,可部分替代铂制品瓷器皿机械性能较强,且价钱廉价,因此运用较广八、刚玉坩埚,天然的刚玉几乎是纯的氧化铝人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2 045,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀才干1、本卷须知,刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可替代镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能运用。
九、石英坩埚,石英玻璃的化学成分是二氧化硅,由于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃1、特性,透明石英玻璃是用天然无色透明的水晶高温熔炼而成的半透明石英是由天然纯真的脉石英或石英砂制成的,因其含有许多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等石英玻璃的热膨胀系数很小5.510-7),只为特硬玻璃的五分之一因此它能耐急热急冷,将透明石英玻璃烧至红热后,放到冷水中也不会炸裂石英玻璃的软化温度为1 650,具有耐高温性能石英坩埚常用于酸性熔剂及硫代硫酸钠的熔融,运用温度不得超越1 100它的耐酸性能非常好,除氢氟酸和磷酸外,任何浓度的酸即使在高温下都极少和石英玻璃作用石英玻璃不耐氢氟酸的腐蚀,磷酸在150以上也能与其作用,强碱溶液包括碱金属碳酸盐也能腐蚀石英,但在常温时腐蚀较慢,而温度升高时腐蚀加快石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器类似,无色透明,但比玻璃仪器价钱贵、更脆、易破碎,运用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。





