实验五 乙酸乙酯的制备-思考题附答案.doc

实验五乙酸乙酯的制备一、 实验H的1、 通过乙酸乙酯的制备，了解竣酸与醇合成酯的一般原理和方法2、 进一步掌握蒸锚、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作二、 实验原理乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯浓 H2SO4CH3COOH+CH3CH2OH — 7 CH3COOCH2CH3+H2O110〜120C温度应控制在110〜120CZ间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇 为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或 水的方法来进行本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的 出0 分别用饱和Na2CO3,饱和Cacb及无水N^SCU （固体）除去三、 仪器与试剂1、 仪器：铁架台、圆底烧瓶、（带支管）蒸饰烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝 管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯2、 试剂：冰醋酸、95%乙醇（化学纯）饱和N^CCh溶液、饱和Nacl溶液, 固体无水Na2SO4＞沸石、饱和Cacb溶液四、实验步骤：用量筒分别量取12mlCH3COOH. 19ml CH3CH2OH及5ml浓H2SO4,置于 圆底烧瓶中，充分混合后，按书小装置装好，再加入几粒沸石，加热前先T 30分钟通水 加热凹流控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可转移圆底烧瓶中液体到蒸倔烧瓶中釆用蒸谓装置（见实验二）T蒸出20诫于小烧杯中鳥丁覚打.T fl網T分去下层水层呼T分去下层 饱和Nd 2 CO3浴液 至分欣漏斗 Nacl浴欣水层袖讣入豐、亠T分去下层水层帅；豐口 ->分去水层上饗釁驚至 饱和Cacl2溶1仪 6仏溶放 小二角烧瓶中加入固体N“2SCU干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所 得产品质量。

五、 实验结果W、…计算产率 产率=Y^xlOO%或产率= U X ]00 %v理论 W理论六、 思考题1、 酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？2、 为什么要川饱和Nncl溶液洗涤？七、 实验中应注意的问题1、 反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量木实验中涉及到的副反应较多如：2CH3CH2OH -> CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH+H2SO4—CH3CHO+SO2+H2O2、 在洗液过程中，在川饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取 一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有CO.2,则会和 C“2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程3、 在分去下层水层吋，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去 下层水层思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？思考题4：为什么要使用过量的醉，能占使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7：为什么维持反应液温度120C左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不 用CaC12溶液直接洗涤？思考题11:为什么使用CaC12溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？ 思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaC12干燥?思考题14：木实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？ 思考题答案思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。

思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用,当硫酸用量较多时,由于 它能够其脱水作用而增加酯的产率但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作川的结果对反应 反而不利思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1・2粒即可思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸 思考题5答：反应过稈中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液血以 下思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馅出， 从而煤响酯的产率思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaC12溶液直 接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作Z间必须 水洗一下由于乙酸乙酯在水中有一淀的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以 采用饱和食盐水进行洗涤思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaC12作用生成CaC12-4H2O 结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。

思考题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层如果不知道密度，可以向 分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化思考题13答：不可以，因为乙醇和CaC12作用生成CaC12-4H2O结晶化物思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物 因此，酯层中的乙醇和水除不净时，冋形成低沸点共沸物，而影响酯的产率测试题1、酯化反应有什么特点？实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进 行？测试题2、木实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？测试题3、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？测试题4、实验中使用浓硫酸的作用？测试题5、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤熬馆液？测试题6、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？测试题7、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？测试题答案：测试题1答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化为提高产率，本实验中 采用增加醇的用最、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动 测试题2答：不合适，因为使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯 共沸。

测试题3答：主要杂质有乙醯、乙醇、乙酸和水等由于乙醯沸点低,在多次洗涤中， 极易挥发掉；使丿IJ饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残 留的N&2CO3溶液，然后用饱和CaC12溶液肓接洗涤除去少量的乙醇测试题4答：反应中，浓硫酸除了起催化剂作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成 测试题5答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率测试题6答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化 碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳 酸钠温和的反应测试题7答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造 成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。