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炉内消解石墨炉原子吸收法直接测定沙棘汁中的铅 摘要：建立了一种快速测定沙棘汁中铅的测定方法将沙棘汁稀释后直接进样，在石墨炉升温程序中增加一步预灰化，标准参加法测定沙棘汁中的铅该方法无需前处理，简单、快速、准确、灵敏度高、检出限低检出限为0.0003mg/L，加标回收率为94.9%～103.6%，RSD为2.45%～3.76%关键词：炉内消解；石墨炉原子吸收法；沙棘汁；铅沙棘又名醋柳、酸刺等，属于胡颓子科沙棘属落叶灌木或小乔木沙棘汁中富含很高的生物活性成分，其中维生素、黄酮类、多酚类等具有抗氧化和去除体内自由基的作用，可以提高机体免疫力并延缓衰老【1】，尤其Vc含量最高，被誉为“Vc王〞【2】，因此沙棘汁广受人们喜爱，但在沙棘的种植过程及沙棘汁的生产加工过程中不免会受到铅、砷、汞等重金属的污染，给人们的身体健康带来了危害本文建立了一种快速测定沙棘汁中铅的检测方法，常用的前处理方法主要有湿法消解和微波消解，但均耗时、繁琐【3】本实验采用石墨炉原子吸收光谱法直接进样分析，可以快速、简单、方便地获得准确结果本方法采用0.2%硝酸和0.1%TritonX100混合液将沙棘汁预稀释，原子吸收光谱仪直接测定，0.1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁作为基体改进剂，并在石墨炉枯燥和灰化阶段，增加一步预灰化，消除干扰物质，标准参加法直接测定沙棘汁中的铅。

1实验局部原子吸收光谱仪：AA900Z，美国PerkinElmer公司；镉元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；曲拉通TritonX100：美国Amresco公司；超纯水系统：明澈–D24UV型，美国MerckMillipore公司；实验用水为明澈–D24UV实验室超纯水系统制得的超纯水硝酸，硝酸镁、磷酸二氢铵〔均为优级纯〕波长283.31nm，狭缝宽0.7nm，灯电流8mA，氩气流量250mL/min，塞曼扣背景进样量为20μL，基体改进剂为1%磷酸二氢铵和0.06%硝酸镁，参加量为5μL，标准参加发绘制标准曲线进行定量，石墨炉升温程序见表1准确称取约1mL样品于带刻度的10mL离心管中，用0.2%硝酸和0.1%曲拉通的混合液稀释定容至10mL，用力摇匀，待测空白溶液为0.2%硝酸和0.1%TritonX100的混合液2结果与讨论标准工作曲线的绘制由仪器自动分取几份等量的被测试样，其中一份不参加被测元素，其余各份试样中分别加5μg/L、10μg/L、15μg/L、20μg/L的被测元素，然后测定它们的吸光度A，绘制吸光度A对被测元素参加量的曲线，标准曲线线性良好，相关系数为0.999465，斜率為0.00169。

选择三种具有代表性的市售沙棘汁，将每种样品同时处理6份，测定结果，并计算相对标准偏差将每种样品分别添加5μg/L和10μg/L后同时处理6份，测得结果扣除本底后，计算回收率，样品结果和加标回收实验结果见表2消解11份空白样品，测得结果标准偏差的3倍为检出限，本方法的检出限为0.0003mg/L3结论本文建立炉内消解石墨炉原子吸收法直接测定沙棘汁中的铅，此方法的线性范围为0～20.0μg/L〔R=0.999465〕，检出限为0.0003mg/L，加标回收率为94.9%～103.6%，RSD为2.45%～3.76%该法简单，省时、准确，适合沙棘汁中重金属铅的快速测定参考文献：【1】刘畅，王昌涛，李刚，等.沙棘汁抗氧化活性的初步研究[J].食品工业科技，2021，30〔9〕：130132.【2】都风华，田兰英，王晶，等.沙棘汁中维生素C稳定性的研究[J].食品工业科技，2021，27〔1〕：8183.【3】师存杰，汪正花，段金凤.微波消解原子荧光光谱法测定沙棘产品中的铅、砷、汞[J].青海大学学报〔自然科学版〕，2021，〔4〕：2226.。