饲料级磷酸氢钙中控分析.doc

第一部分饲料级磷酸氢钙中控分析第一章 矿浆的分析第一节 矿全磷的分析1 范围本方法规定了矿浆中矿全磷的测定方法本方法适用于湿法磷酸中矿浆矿全磷的分析2 引用标准GB/T 1871.1—1995 磷矿和精磷矿中五氧化二磷的测定 容量法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤用过量的标准碱溶液溶解沉淀，然后用标准的酸溶液回滴过量的碱而得出五氧化二磷含量4 试剂和溶液4.1浓硝酸（GB/T626）4.2浓盐酸（GB/T626）5 仪器及设备1、低温电热板（或可调电炉） 2、化验室一般玻璃器皿6 采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验7 分析步骤称取已搅拌均匀烘干的矿浆样品1g(精确至0.0002g)于250ml烧杯中，加少量水润湿试样，加30ml浓盐酸、10ml浓硝酸，盖上表面皿，轻轻的摇匀，在低温电热板（或可调电炉）上加热至沸，保持微沸15分钟后，将表面皿移开一部份，继续加热3—5分钟以逐出二氧化氮烟雾（此时溶液体积不少于8ml）取下烧杯，用水冲洗表面皿和杯壁，冷却，转移到250ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用慢速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用10ml移液管移取10ml滤液于300ml烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀释至100ml，盖上表面皿，在电热板（或可调电炉）加热煮沸，加30ml喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min，取下烧杯，冷却至室温，静置沉降。

用φ75mm玻璃漏斗过滤，将脱脂棉（或中性滤纸）塞好漏斗（或平铺斗内）内管口，加入少许滤纸纸浆和蒸馏水使漏斗形成水柱后，把一小块滤纸放在脱脂棉和纸浆上，将烧杯内的上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤烧杯沉淀3—4次（每次用水约25ml），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所洗滤液PH在7.0±0.5时，将沉淀和脱脂棉（或滤纸）移入原烧杯中，并100ml用水冲洗漏斗，冲洗水一并入原烧杯中，从滴定管加入氢氧化钠标准液滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量5—8ml，加1ml混合指示剂，用盐酸标准液滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗消耗的氢氧化钠和盐酸标准液滴定溶液的体积同时按上述步骤作空白试验8 结果计算以质量百分数表示的五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式计算：［C1（V1—V2）—C2（V3——V4）］×0.00273×100P2O5%＝M×10/250式中：C1．．．．．．氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/LC2．．．．．．．盐酸标准溶液的实际浓度，mol/LV1．．．．．．．试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mLV2．．．．．．．空白试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mLV3．．．．．．．试样消耗标准盐酸溶液的体积，mLV4．．．．．．．空白试样消耗标准盐酸溶液的体积，mLM．．．．．．．试样的质量，g0.00273．．．．．．与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.00 mol/L］相当的以克表示的五氧化二磷的质量。

9 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%第二节 矿浆中的水分测定1 范围本方法适用于湿法磷酸中矿浆中的水分测定2 方法提要将样品在电热板（或可调电炉）上灼烧至恒重，用减量法求得矿浆的水分3 仪器及设备1、瓷坩埚（或铁坩埚）80—100mL2、电热板（或可调电炉）3、药物架盘天平500g4采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验5 分析步骤用已知质量的瓷坩埚（或铁坩埚）称取摇匀10—20g矿浆（精确至0.1g）,在电热板（或可调电炉）加热干燥至恒重，冷却至室温，称重6 结果计算以质量百分数表示的矿浆（X%）按下式计算：［（M1—M2）/M］×100X%＝式中：M1．．．．．．干燥前瓷坩埚（或铁坩埚）和试样的质量，gM2．．．．．．干燥后瓷坩埚（或铁坩埚）和试样的质量，g M．．．．．．．试样的质量，g7 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%第三节 矿浆比重的测定1 范围本方法适用于湿法磷酸中矿浆中的比重测定2 方法提要称取一定体积的矿浆质量来得矿浆的比重3 仪器及设备1、三角锥形瓶，125.0mL或100ml量筒2、药物架盘天平500g4采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验。

5 分析步骤1、化验室称重法用已知体积和质量的干燥的125.mL三角锥形瓶（或100ml量筒），装满矿浆，用500g药物架盘天平称重2、比重计法（车间自检）把矿浆到满一个自制1000mL的量筒里，把比重计放入里，平行读取矿浆液面对应比重计的刻度的数据，刻度的数据就代表此时的矿浆比重的数据6 结果计算以单位体积的质量表示的矿浆比重（X g/ml）按下式计算：X g/ml＝［（M1—M2）/V g/ml式中：M1．．．．．．三角锥形瓶和矿浆的质量，gM2．．．．．．三角锥形瓶的质量，g V．．．．．．．矿浆体积，mL7 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02 g/ml 第四节 矿浆中的细度测定1 范围本方法适用于湿法磷酸中矿浆中的细度测定2 方法提要通过标准分样筛筛分求得试样的细度3 仪器及设备1、100目标准分样筛：应符合GB6003—85R40/8系列的要求2、架盘药物天平：500g3、塘瓷盘：100×100mm4、电热鼓风烘箱：温度控制在105±1℃5、烧杯250mL4采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒于矿浆储槽采取样品作为分析试验。

5 分析步骤1、冲洗筛分烘干法用250ml烧杯称取摇匀的100g矿浆，转移到100目分样筛中，先用水冲洗烧杯干净，再用水冲洗分样筛，边冲边振动，在冲洗能全部过筛后，把筛上余物投入瓷盘内，连瓷盘一起放入烘箱中，在105±1℃干燥2小时，将瓷盘的烘干余物转移到称量瓶中，冷却至室温，称重，精确至0.1g2、烘干后筛分法倒入摇匀的矿浆500g在100×100mm搪瓷盘中，连瓷盘一起放入烘箱中，在105±1℃干燥进行烘干，烘干后将瓷盘的烘干矿浆样冷却至室温，然后将烘干矿浆样捣碎混匀，在称取100g烘干样置入100目分样筛进行筛分，将筛下物称量，精确至0.1g6 结果计算以质量百分数表示的矿浆细度（X%）按下式计算：M1X%=（ —1）×100M（1—H2O%）分析法1：式中：M1．．．．．．筛余物质量，gM．．．．．．试样质量，g H2O．．．．．．．试样的质量，gM1X%= ×100M分析法2：式中：M1．．．．．．筛下物质量，gM．．．．．．试样质量，g 7 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。

第二章 萃取、盘滤及脱硫液的分析第一节 萃取、盘滤及脱硫液中的五氧化二磷的测定1 范围本方法适用于湿法磷酸中萃取、盘滤及脱硫液中的五氧化二磷分析2 引用标准GB/T 1871.1—1995 磷矿和精磷矿中五氧化二磷的测定 容量法3 方法提要在酸性介质中，正磷酸根与喹钼柠酮沉淀剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，经过滤、洗涤用过量的标准碱溶液溶解沉淀，然后用标准的酸溶液回滴过量的碱而得出五氧化二磷含量4 试剂和溶液同GB/T 1871.1—1995的第4和13条中相关规定5 仪器及设备1、低温电热板（或可调电炉）2、化验室一般玻璃器皿6 采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒在脱硫槽、滤液槽采集样品为分析试样萃取槽内采取料浆500mL，用布氏漏斗过滤后作为分析试样7 分析步骤用移液管移取试样5mL于250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，再用5mL移液管移取5mL滤液于300mL烧杯中，加入硝酸（1+1）10ml，加水稀释至100ml，盖上表面皿，在电热板（或可调电路）加热煮沸，加30ml喹钼柠酮沉淀剂，继续温和地加热微沸1min，取下烧杯，冷却至室温，静置沉降用φ75mm玻璃漏斗过滤，将脱脂棉（或中性滤纸）塞好漏斗（或平铺斗内）内管口，加入少许滤纸纸浆和蒸馏水使漏斗形成水柱后，把一小块滤纸放在脱脂棉和纸浆上，将烧杯内的上层清液滤完，然后用倾斜法洗涤烧杯沉淀3—4次（每次用水约25ml），将沉淀转移至漏斗中，再用水洗涤沉淀，直到所洗滤液PH在7.0±0.5时，将沉淀和脱脂棉（或滤纸）移入原烧杯中，并100ml用水冲洗漏斗，冲洗水一并入原烧杯中，从滴定管加入氢氧化钠标准液滴定溶液，边加边搅拌，使沉淀溶解，再过量5—8ml，加1ml混合指示剂，用盐酸标准液滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变呈黄色为终点，记录消耗消耗的氢氧化钠和盐酸标准液滴定溶液的体积。

同时按上述步骤作空白试验8 结果计算以质量百分数表示的五氧化二磷（P2O5%）含量X按下式计算：［C1（V1—V2）—C2（V3——V4）］×0.00273×100P2O5g/L＝5×5/250式中：C1．．．．．．氢氧化钠标准溶液的实际浓度，mol/LC2．．．．．．．盐酸标准溶液的实际浓度，mol/LV1．．．．．．．试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mLV2．．．．．．．空白试样消耗标准氢氧化钠溶液的体积，mLV3．．．．．．．试样消耗标准盐酸溶液的体积，mLV4．．．．．．．空白试样消耗标准盐酸溶液的体积，mL0.00273．．．．．．与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液［C（NaOH）=1.00 mol/L］相当的以克表示的五氧化二磷的质量9 允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于2%第二节 萃取、盘滤及脱硫液中的三氧化硫的测定1 范围本方法适用于湿法磷酸中萃取、盘滤及脱硫液中的三氧化硫分析2 引用标准GB/T 1871.1—1995 磷矿和精磷矿中三氧化硫的测定 重量法3 方法提要在酸性溶液中，SO42-同Ba2+反应生成BaSO4沉淀、过滤、干燥、称重，求得三氧化硫的含量。

4 试剂和溶液4.1氯化钡：C（BaCl2）=0.25mol/L4.2盐酸溶液：1+15 仪器及设备5.1玻砂坩埚式过滤器：孔径5—15um(G4)5.2电热烘箱：温度控制在180±5℃5.3电热板（或可调电炉）6 采样地点及样品制备用干燥的烧杯或干净的塑料盒在脱硫槽、滤液槽采集样品为分析试样萃取槽内采取料浆500mL，用布氏漏斗过滤后作为分析试样7 分析步骤用移液管移取试样5mL于250mL的烧杯中，加入50mL水，加入5mL盐酸（1+1）在电热板（或可调电炉）加热煮沸，加入30mL氯化钡溶液，煮沸1分钟，取下，冷却，用恒重的玻砂坩埚抽滤，再把玻砂坩埚及抽滤物放入180±5℃电热烘箱烘45分钟，再移至干燥器冷却至室温，称重同时按上述步骤作空白试验。