Empyrean XRD 实验操作步骤.pdf

Empyrean X-射线衍射仪 标准 实验操作 规程（ SOP） 仪器型号： PANayltical Empyrean powder X-ray diffractometer using monochromatic Cu Kα radiation 内蒙古大学化学化工学院大型仪器分析测试中心 2012.9.17 1 目录 1. 仪器基本操作 1.1 开机 ………………………………………………………………………………………..2 1.2 启动测试程序与登录 ………………… ……………………………………..……………2 1.3 联接仪器 …………………………………………………………………………………..2 1.4 光管老化 …………………………………………………………………………………..3 1.5 设置电压和电流 …………………………………………………………………………..4 1.6 设置实验参数 ………………………………………………………………….………….5 1.6.1 常规粉末物相定性分析测试程序 ………………………………………………………….5 1.6.2 小角衍射分析测试程序 …………………………………………………………………… 6 1.6.3 小角散射分析测试程序 …………………………………………………………………… 7 1.6.4 薄膜物相 分析测试程序 …………………………………………………………………… .8 1.6.5 薄膜 厚度 分析测试程序 …………………………………………………………………… .9 1.6.6 毛细管分析测试成寻 …………………………………………………………………… ..10 1.7 开始测试 ………………………………………………………………………………… 10 1.8 待机 与关 机。

………………………………………………………………………… 14 1.9 其他问题 ……………………………………………………………………… ...……… 15 2 Empyrean X 射线衍射仪 实验操作 1. 开 机 1) 打开循环水（确定 冷却水系统开关 “ Power” 灯亮 ，将主机电源开关打到“ ON” ） 2) 打开稳压电源（ 旋转把手打开外门，先打开 Input,按下外面最右侧的红色按钮，等外门上显示的电压稳定后， 然后将门内的 Output打开） 3) 按下仪器面板上的“ Power on”按钮启动仪器（ 图中 2号按钮， Power on灯亮，高 压显示 0KV、 0mA，并等待仪器自检结束 — 仪器两臂摆动停止 ） 4) 将仪器上的高压锁开关顺时针向转动 90º，这时 高压显示 15KV 5mA，仪器已经可以正常使用 5) 按下仪器面板上的“ Light”按钮 （图中 4号按钮） 可以开启仪器内照明灯 2. 启动测试程序与登录 1) 启动计算机 （一体机，只需点显示屏左下角开关） 2) 双击桌面上 “ Data Collector” 图标 ， 启动测试程序 。

3) 在登录框中填入用户名 “ user” 密码 “ xrd” (普通测试 用户 )，点“ OK” 3. 联接仪器 选菜单 “ Instrument” 中的 “ Connect” 在弹出的窗口中选择相应的测试平台： 一般测试选择“ flat sample stage”，选择后点“ OK”，并 对弹出的提示框点 “OK” 3 如果出现如下 提示点“ Yes” 联接成功，显示如下界面 （左侧显示仪器状态栏） 4. 光管老化 （对于仪器关机超过 48 小时需要进行此操作，如果＜ 48 小时不需要做） 仪器关机超过 48h， 须进行光管老化，具体操作步骤是： 在软件左侧窗口的“ Instruments Settings” 选项卡中，双击 “ X-ray” 或其下的 任意一项（行） ，在弹出的对话框的相应栏中 单击 X-ray tube 下面的“ Breed” 按钮如果关机时间在 48-100h之间， 4 进行快速老化“ fast” （ 15分钟左右） ,如果关机时间超过 100h，进行常规老化“ normal”（ 20-30分钟） 5. 设置电压和电流 在软件左侧窗口的 “ Instruments Settings” 选项卡中，双击 “ X-ray” 或其下的任意一项（行） ，在弹出的对话框的相应栏中 [Tension（ KV）和 Current（ mA） ]，按规定顺序分步 直接输入数据后点 “ Apply” 按钮。

设置顺序如下： （ 1）先升电压： 15KV --→ 20KV --→ 30KV --→ 40KV （ 2）后升电流： 5mA --→ 10mA --→ 20mA --→ 30mA --→ 40mA 注意： 升电流和电压过程的 每一步操作完毕，须等待 1 分钟 左右 才能进行下一步操作 ！ 5 6. 设置实验参数 选菜单 “ Files” 中的 “ Open Program” （或工具栏第 2个按钮） 在弹出的窗口中选择相应的测试程序后点 “ OK” 可以选择的测试程序如下： (1) General 常规粉末物相定性分析 （广角） (2) zxd 小角 衍射分析测试程序 (2不得小于 0.5º) (3) SAXS 小角 散射 分析测试程序 （ 3º） End angle ( º) 结束角 (一般 70º或 80º，不超过 100º) Step size (º/步 ) 扫描步长 (0.013 或 0.026) Time per step (s/步 ) 每步时间 （ 10-20） Scan speed (º/s) 扫描速度（一般不设置，由上面 的设置 自动确定） Total time (h:m:s) 每样品总测试时间（由上面的设置自动确定）  每个参数输入数据后，应点一下其它栏或按 TAB键。

 注意：未经许可不得修改上述参数之外的其它参数 ！！！  实验时间计算： 使用 超能探测器 (X'celerator)时 ,每样品测试时间计算公式 : [(结束角 -起始角 )÷步长 (º/步 )]×每步测试时间 (s/步 )÷ 120÷ 60 (分 ) 设置完毕，关闭设置窗口（右上角的“ × ” ），选“ Yes”保存 (或选“ Files” 菜单中的“ Save”，或工具栏第 3个按钮） 对于背景高的样品，如含 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Mn 的 样品，会产生荧光，使得背景比较高这是需要双击 Data Collector 的左边框中的 Detector，点击 Set PHD Level，将 lower level 的值重 25.0 改成 40.0测试完毕后别忘了再将此更改项改回 (2)小角 衍射分析测试程序 ： zxd (2不得 0.5） （ 5） 薄膜 厚度 的分析测试程序 ： TF thickness（测样老师操作） 5.1 镜面偶合 1) 转到 Instrument Settings 标签 页 ,双击 Positions 项 ,打开 Instrument Settings对话框 ,在 Position标签页中设置 2Theta和 Omega项分别为 0.8和 0.4 2) 点击菜单 Measure -> Manual Scan,打开 Prepare Manual Scan 对话框 ,扫描轴(Scan Axis)设置为 Omega,设置合适的角度范围 (Range=0.2或 0.3),使用较小的步长 (Step size=0.002)及较小的停留时间 (Time per step Sample Offsets,打开 Sample Offsets 对话框 ,将Omega 校正到 0.4(如下页中下图红框所框处 ), 之后即可进行测量 . （可以重新做 Prepare Manual Scan，检查一下） 如果做镜面偶合时不出现偶合峰，则样品的质量太 差，无法测出厚度。

5.2 厚度测量 （直接从 Program 中选择 TF thickness，根据不同膜厚度改变一下 step size即可） 设置参数如下图所示，起始角和终止角基本不变， step size 视膜的厚度而定：厚度 >100nm， step size0.01 10 5.3 clear offsets:每个薄膜样品进行厚度测量都需进行耦合光路校正 .在完成一系列薄膜样品的厚度测量后 ,务必再次点 击菜单 User Settings -> Sample Offsets,打开 Sample Offsets 对话框 ,点击 Clear all offsets. （ 6） 毛细管 分析测试程序 ： Sunzhong Structure（测样老师操作） 6.1 更换样品台（在未联机状态下更换，具体步骤见后面附页） 同时更换模块 6.2 Instrument----Connect----选择 Capillary spinner stage最重要的是装样 6.3 直接从 Open Program 中选择 Sunzhong Structure(可以先把终止角设得小些，看看扫出的图步速是否合适 ) 7. 开始测试 1) 放置被测样品 :尽可能的将样品压平，并且填满样品池 。

放样时，将样品中心对准样品台中心线 样品周围要擦拭干净，以免污染样品台！！！ 2) 关好仪器门 : 可听到门开关的声音 3) 选“ Measure”菜单中“ Program” 在弹出的窗口中选择设置实验参数时选择的程序后点“ OK” 11 4) 在下一个弹出窗口中，点目录按钮（图形按钮）建立或选择自己的目录，并设置（保存在磁盘上的）文件名后，点“ Save” 5) 可以在“ Sample ID”栏中填 写样品名 12  样品数较多时，可以 采用如下两种方式之一来简化操作： (a) “复制 — 粘贴” 文件夹路径 设置第一个样品的目录、文件名并回到上图对话框后，可以 复制“ Folder”栏 文件夹路径 在设置下一个样品时，直接将复制的内容粘贴到上图的“ Folder”栏后，点右侧的目录按钮就直接位于自己的目录下 (b) 设置自己的缺省目录 在测试前进入 菜单“ Customize”→“ Measurement Type & Data Folder” 选“ Single Scan”选项卡 →“ Absolute scan default folder”栏中 13 输入自己的目录名或按目录按钮选择 → “ OK”。

(缺省目录为 D:\Common)  实验完毕请恢复原设置 6) 点“ OK”开始测试 （若测试前更换过测试程序或探测器，此时还会弹出提示，点“ OK”即可） 可以听到仪器门加锁的声音； 仪器内两动臂开始动作； 仪器内左侧动臂 X 光管管座上黄灯亮；  测试完成 仪器内左侧动臂 X 光管管座上黄灯熄灭； 仪器内两动臂下落至起始位置； 这时，可以打开仪器门取出被测样品，或更换样品重复“开始测试”的步骤进行下一个测试  中止测试 测试过程中如 需中止，可以点工具栏的“ STOP”按钮并对弹出的提示点“ OK” 14 8.待机 与关机 1） 每日 中午午休时间 ， 应将仪器设置在待机状态 A. 降低仪器 的工作 电流 和电压 a) 在软件左侧窗口的 “Instruments Settings”选项卡中，双击 “X-ray” 或其下的 任意一项（行）； b) 按如下步骤，分别 在弹出的对话框的 “ Tensio。