【最新】实验三、从废电池回收锌皮制取七水硫酸锌.doc

从废电池中回收锌皮制取七水硫酸锌一、 实验目的1、掌握制备 ZnS04·7 H20 的原理2、熟悉过滤、洗涤、蒸发、结晶等基本操作二、实验原理1、拆开的旧电池大致可分为：①电池外包装纸；②锌筒；③铜帽；④石墨碳棒；⑤黑色粉末；⑥少量白色糊状物电池中的锌皮既是电池的负极，又是电他的壳体当电池报废后，锌皮一般仍大部分留存，将其回收利用，既能节约资源，又能减少对环境的污染锌是两性金属，能溶于酸或碱，在常温下，锌片和碱的反应较慢，而锌与酸的反应则快得多因此，本实验采用稀硫酸溶解回收的锌皮以制取硫酸锌：Zn 十 H2SO4===ZnSO4 十 H 2此时，锌皮中含有的少量杂质铁也同时溶解，生成硫酸亚铁：Fe 十 H2S04===FeS04 十 H2因此，所得的硫酸锌溶液中，需先用过氧化氢将 Fe2+氧化为 Fe3+：2 FeS04 十 H202 十 H2S04===Fe2(S04)3 十 2 H20然后用氢氧化钠溶液调节溶液的 pH＝8，使 Zn2+、Fe 3+生成氢氧化物沉淀：ZnS04 十 2NaOH===Zn(OH)2 十 Na2S04Fe2(S04)3 十 6NaOH===2Fe(OH)3 十 3Na2S04再加入稀硫酸，控制溶液 pH＝4，(过量碱不行吗？)此时氢氧化锌溶解而氢氧化铁不溶，可过滤除去氢氧化铁，最后将滤液酸化、蒸发浓缩、结晶，即得ZnS04·7 H20。

2、对制得的晶体进行定性检验，证实产品中是否含有？以及 Fe3+ 、Cl - 以及 Cu2+a、Fe 3+离子的鉴定常见的有亚铁氰化钾法，即 Fe3+与[Fe(CN)6] 4-在酸性溶液中反应，生成蓝色的普鲁士蓝沉淀4Fe3++3[Fe(CN)6]4-===Fe4[Fe(CN)6]3(s)或硫氰酸铵法，即 Fe3+与 SCN-在酸性溶液中反应生成血红色的 Fe(SCN)63-b、Cl -的鉴定利用生成不溶于硝酸的 AgCl 沉淀来检验c、Cu 2+的鉴定一 、 将 旧 电 池 拆 开 ， 按 物 质 初 步 分类 ， 并 了 解 电 池 的 构 造 基 本 原 理 图 如下 ： 拆 开 的 旧 电 池 大 致 可 分 为 ：① 电 池 外 包 装 纸 ； ② 锌 筒 ；③ 铜 帽 ； ④ 石 墨 碳 棒 ； ⑤ 黑色 粉 末 ； ⑥ 少 量 白 色 糊 状物 铜 帽 封 蜡 锌 筒 多 孔 纸 石 墨 电 极 NH4Cl和 MnO2 常用亚铁氰化钾法，即 Cu2+与 [Fe(CN)6]4-在酸性溶液中反应，生成红棕色沉淀：2Cu2++ [Fe(CN)6]4-=== Cu 2[Fe(CN)6] (红棕色沉淀 )。

三、实验仪器与试剂四、实验步骤1、锌皮的回收与处理拆下废电池的锌皮，锌皮表面可能粘有氯化锌、氯化铵、二氧化锰等杂质，应先用水刷洗除去锌皮上还可能粘有石蜡、沥青等有机物，用水难以洗干净，但它们不溶于酸，可在锌皮溶于酸后过滤除去将锌皮剪成细条状，备用2、锌皮的溶解称取出利好的锌皮 5g，加入 2mol/LH2SO4(比理论量的多 25%)，加热，待反应较快时，停止加热不断搅拌，使锌皮溶解完全，冷却，过滤，滤液盛在烧杯中3、Zn(OH) 2的生成往滤液中加入 3%H2O2溶液 10 滴，不断搅拌，然后将滤液加热煮沸，并在不断搅拌下滴加 2mol/LNaOH 溶液，逐渐有大量白色 Zn(OH)2沉淀生成加入水约100ml，充分搅拌，在不断搅拌下，用 2mol/LNaOH 溶液调节 pH=8 为止，过滤用蒸馏水洗涤沉淀，直至滤液中不含氯为止 （用 AgNO3 溶液检验）4、Zn(OH) 2的溶解及除铁将 Zn(OH)2沉淀转移至烧杯中，另取 2mol/L H2SO4滴加到沉淀中，不断搅拌，当有溶液出现时，小火加热，并继续滴加硫酸，控制溶液的 pH＝4(注意：后期加酸要缓慢，当溶液的 pH＝4(氢氧化铁在 pH2.2 开始沉淀，所以，这样操作难以把握碱的用量！)时，即使还有少量白色沉淀未溶，也无需加酸。

加热，搅拌，Zn(OH) 2沉淀自会溶解)将溶液加热至沸，促使 Fe3+水解完全，生成FeO(OH)沉淀，趁热过滤，弃去沉淀5．蒸发、结晶在除铁后的滤液中，滴加 2mol/LH2SO4使溶液 pH＝2，将其转入蒸发皿中，在水浴上蒸发、浓缩至液面上出现晶膜自然冷却后，抽滤，将晶体放在两层滤纸间吸干，称量并计算产率6．产品检验(1) Fe3+检验取少量刚制得的晶体至于试管中，加入稀硫酸溶液溶解滴加几滴 KSCN 溶液，观察溶液中颜色变化若溶液呈血红色，则说明晶体不纯，混有 Fe3+2) Cl-检验取少量刚制得的晶体至于试管中，加入少量稀 HNO3使其溶解往试管中滴加 AgNO3 溶液，观察是否有沉淀产生若有白色沉淀产生，则说明晶体中混有ZnCl2，不纯3)Cu2+检验取少量刚制得的晶体至于试管中，加入稀硫酸溶液溶解滴加几滴质量分数为 10%的 K4[Fe(CN)6],观察是否有沉淀产生若有红棕色沉淀产生，说明晶体中混有 Cu2+若有深蓝色的普鲁士蓝沉淀产生说明有 Fe3+五、注意事项六、实验现象及结论记录表七、思考题。