银矿石测定方法.docx

银的一般工业标准边界品位:Ag40〜50 g/t工业品位:Ag100〜120g/t流动注射-火焰直接测定痕量银一、 方法提要试样经HCl、HNO3分解，在HCl(2+98)-5g/L硫脲介质中，用流动注射-FAAS法直接测 定水相中的Ago 一般化探试样中共存元素不干扰测定，但含Ag量低的试样有背景吸收，用氘 灯校正本法适用于化探试样w(Ag)/10-6=0.03-100的测定二、 试剂配制银标准溶液：移取计算量的按(石墨炉法直接测定痕量银(1)的方法)配制的Ag标 准溶液，用王水(1+4)逐级稀释配制成5.0Hg/mL Ag及1.0Hg/mL Ag标准溶液三、 仪器及工作条件GFU-202型原子吸收光谱仪；LZ1000型多功能流动注射仪银空心阴极灯；灯电流 1.4mA ；波长328.1nm ；光谱通带0.2nm ；炮燃烧器高度4mm ；空气流量为6L/min ；乙炔流量 为 1L/min四、 分析步骤称取2g (精确至0.0001g)试样于100mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl, 低温加热约10min，加入5mL HNO3，继续加热至试样溶解并蒸至近干，稍冷，加入2mL HCl(1+5)，加热溶解盐类。

取下，趁热加入0.5mL 50g/L动物胶溶液，搅拌冷却后加入 1mL 50g/L硫脲溶液，将试液移入10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀静置澄清按拟 定的仪器工作条件，连接流动注射装置，以水调零将试液注入空气-乙炔火焰中，测定Ag 的吸光度，用氘灯校正背景同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、及0、5.0、10.0、20.0HgAg标 准溶液于两组10mL比色管中，用5g/L硫脲-HCl(2+98)溶液稀释至刻度，混匀标准系列 与试样溶液同批测定以Ag的质量浓度为横座标，相应吸光度为纵座标，绘制工作曲线五、 分析结果的计算按通则中式(pB2-pB1)XVs Wb/10-6= ms 计算试样中Ag的含量六、 注意事项(1) 本法采用大量称样，小体积测定来提高灵敏度，试样溶液只有采用流动注射法测定，才能防止燃烧器的堵塞2)在试样中，残渣体积对结果造成影响当 采用标准溶液做工作曲线水，应对残渣体积进行测量，以校正分析结果其具 体方法为：试样溶解蒸干后，加入2.0mL王水，温热，移入10mL比色管中，用 滴定管加水稀释至刻度，从滴定加水的体积可算出，10mL比色管中残渣所占的 体积。

对于大批试样分析，可采用一地区的标样工作曲线，以补偿体积的影响二安替比林甲烷-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、 方法提要试样经HCl、HNO3分解，在HCl(1+11)介质中,Ag的漠络合物与二安替比林甲烷形 成无色的三元络合物，被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取用FAAS法测定有机物中Ag的吸光 度Fe3+干扰测定，加入抗坏血酸还原可消除本法适用于化探试样中3 (Ag) /10-6=0.02-5 的测定二、 试剂配制银标准贮布存溶液：称取0.1000g高纯银于烧杯中，加A10mL HNO3(1+1)，低温加 热溶解并蒸干，加A3mL HCl再蒸干，以驱除HNO3加几滴水润湿，加入400mL HCl (优级 纯)，加热溶解冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液含100Hg/mL Ag银标准溶液:移取计算时的银标准贮存溶液，用HCl+(1+4)逐级稀释配制成1.0Hg/mL H2SO4 (2+98)助溶三、 仪器及工作条件WFX-1B型原子吸收光谱仪银空心阴极灯；灯电流1.5mA；波长328.1nm；光谱通 带0.2nm；燃烧器高度12mm；空气流量6L/min；乙炔流量1L/min。

四、 分析步骤称取1g (精确至0.0001g)试样于500mL烧杯中，用少量水润湿，加入15mL HCl， 低温加热10-15min，稍冷，加入5mL HNO3,稍续加热至试样分解并蒸至湿盐状加入3mL HCl, 再蒸至湿盐状，加入5mL HCl(1+11),加热溶解盐类，冷却后用相同浓度的HCl稀释至20mL， 混匀静置澄清取10.0mL清液于25mL比色管中，加入1mL200g/L抗坏血酸溶液、1mL250g/L KBr溶液，混匀待Fe3+的黄色消失后，加入1mL二安替比林甲烷溶液，混匀加入3.0mLMIBK， 振荡1min，静置分层按似定的仪器工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气-乙炔火 焰中，测定Ag的吸光磨洋工同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0HgAg标准溶液于 一组50mL容量瓶中，用HCl(1+11)稀释至刻度，混匀分取10.0mL此溶液于25mL比色管中， 加入1 mL 200g/L抗坏血酸溶液，以下操作同试样分析以Ag的质量浓度为横座标，相应的 吸光度为纵座标，绘制工作曲线五、 分析结果计算按通则中式计算(pB2-pBi)XV2XVsw /10-6= bmsXVi 计算试样中Ag的含量。

六、注意事项(1) NO3-Ag的测定有干扰，试样经王水分解，需用HCl赶HN03°(2)对于含Fe 高的试样，可适当增加抗坏血酸的用量粉末压片法测定岩石等试样中的物和银一、 方法提要粉末压片制样用人工合成样作标准化试样，校正仪器漂移以两点法扣背景，铑 靶康普顿散射峰作内标，校正基体效应以系列标准试样进行回归分析，绘制工作曲线方 法适用于岩石、土壤、水系沉积物试样中Rb和Sr的测定，检出限(w/10-6)分别为2和0.5b二、 标准试样的制备人工合成标准化试样：分别称取0.2g(精确至0.0001g)光谱纯匕05、CuO、K2Cr2O7、Co 0、NiO、ZnO、SrCO、RbCl、Y 0、ZrO、Nb 0、BaCO、La 0、PbO、SnO 于研钵中混匀，2 3 3 23225 3 2 3 2以低压聚乙烯粉衬垫和镶边，压制成片标淮试样：选用I级或II级标准试样三、 仪器及工作条件日本理学3080E-III型X射线荧光光谱仪端窗铑靶，电压50kV，电流50mA, LiF220 晶体，闪烁计数器，粗准直狭缝，窗宽70-350，真空光路，其余测量条件列于表中表中 Rb和Sr的测量条件分析线2 0角测量时间，s谱峰背景1背景2谱峰背景1背景2RhKa26.1720RbKa37.9636.8041.7020104SrKa35.8335.1036.8020104四、分析步骤称取2g(精确至0.01g)试样，倒入带有外套的内径为30mm的钢模中，手压成型后取 出外套，用2.5-3g低压聚乙烯粉垫底和镶边在油压机上保持98MPa压力6s，制成①34mm 的圆片，放入干燥器内，待测。

先测定标准化试样然后将样片编号，按顺序放入ASC-24自动试样更换器中，连机 调出定量分析程序后，按指定的页号和仪器工作条件测量标准试样，由计算机自动扣除背景 校正仪器漂移，回归，作基体效应校正，将测得的参数存储在磁盘中，再测定试样，由计算 机打印出Rb和Sr的含量工作曲线的绘制：选用18个能复盖未知试样含量范围的I级或II级标试样，同试样 分析步骤压片，按定量分析程序先测定标准化试样，以S方式再测标准试样利用 DATAFLEX-151B软件程序自动扣除背景,校正仪器漂移，进行回归分析以散射内标法正基 体效应回归所获Rb、SrX作曲线的截距和斜率值存入内存和数据磁盘，作测定未知样用碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取火焰法测定痕量银一、 方法提要试样经HCl、HNO3分解，在氨性介质中，用甲基异丁基甲酮（MIBK）萃取Ag的碘络 合物于波长328.1nm处，用FAAS法测定有机相中Ag的吸光度在EDTA存在下，多种共 存离子不干扰Ag的测定本法适用于化探试样中3（Ag） /10-6=0.05T0的测定二、 试剂配制银标准溶液：移取计算量的按（石墨法直接测定痕量银II）的方法配制的Ag标准贮 存溶液，用HNO3（1+99）逐级稀释配制成1.0Hg/mL Ag的标准溶液。

三、 仪器及工作条件WFX-1D型原子吸收光谱仪银空心阴极灯；灯电流2mA；波长328.1nm；光谱通带 0.2nm；燃烧器高度6mm；空气流量6.5L/min；乙炔流量0.8L/min四、 分析步骤称取0.1-0.5g（精确至0.0001g）试样于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mLHCl， 低温加热分解约10min，加入3-5mL HNO3，继续加至试样分解并蒸至0.5-1mL，取下，加入 2.5-4mL 200g/L EDTA二钠盐溶液、4-5mL氨水，混匀，温热片刻，取下冷却后移入2.5-4mL 200g/LEDTA二钠盐溶液、4-5mL氨水，混匀，温热片刻，取下冷却后移入25mL比色管中， 用水稀释至约18mL，混匀加入1 mL200g/L KI溶液，混匀，加入5.0mLMIBK，用水稀释至刻 度，振荡1min，静置分层按拟定的仪器工作条件，用MIBK调零，以FAAS法测定有机相 中Ag的吸光度同时作空白试验工作曲线的绘制：分别移取含0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0HgAg的标准溶液 于一组25mL比色管中，加入2.5mL 200g/L EDTA二钠盐溶液、4mL氨水，用水稀释至约18mL， 以下操作同试样分析。

以Ag的质量浓度为横座标，相应的吸光度为纵座标，绘制工作曲线五、 分析结果的计算按通则中式（pB2-pB1）XVsWb/10-6= ms计算试样中Ag的含量六、注意事项（1） EDTA 二钠盐溶液的用量在2.5-7mL范围内对Ag的测定无影响，一般试样加入2.5mL，当Cu、Pb、Zn含量高时，可适当增加2）方法采用在氨性介质中萃取Ag,为保证 试液有足够的氨浓度，试样分解后残留在酸不宜过多3）有机相吸入的速度应调节至约 1mL/min，并随时注意火焰的稳定性4）控制试剂空白，注意清洗仪器和玻璃器皿，以防 玷污5）Ag的萃取溶液也可用GFAAS法测定水合联氨还原薄膜样片法测定矿石中的银一、 方法的要Yaa su x Hd、HF、HdO、和HNO,分解，制成氨水-EDTA溶液分取清液，加Au作载 体，以水合联氨还原Ag、Au成元素状打印，沉积于微孔滤膜上以Au为内司法，按设定程 序测量，计算机自动处理数据，打印分析结果用系列银标准溶液同试样还原条件制备滤膜 样片测量，回归，拟合工作曲线方法适用于银矿、铜矿、铅锌矿等中w（Ag）/10-2=0.000X-0.X 的测定二、 设备和试剂配制M-50型玻璃过滤（上海玻璃厂产）0.45旦m微孔滤膜（上海第十制药厂产）玻璃水泵银标准溶液：称取0.2000g高纯Ag处于小烧杯中，以10mL HNO3 （1+1）溶解后,加 入40mL氨水（1+1）,转入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

此溶液含1mg/mL Ag 吸取上述贮存溶液，以氨水（1+9）逐级稀释，制成含100Hg/mL和10Hg/mLAg的标准溶液金标准溶液：称取0.25g （精确至0.0001g）光谱纯Au粉于小烧杯中，以20mL王水 溶解（加几滴饱和NaCl溶液），转入500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀此溶液含500Hg/mL Au氨水-EDTA溶液:称取20g乙二胺四乙酸二钠盐于500mL烧杯中，以50mL氨水和450mL 水溶解，搅。