实验4 循环伏安法.docx

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告学生姓名 学 号专 业 新能源材料与器件 年级、班级 2014课程名称 电化学实验 实验项目 循环伏安法测定电极反应参数实验类型 验证 □设计 □综合□√ 实验时间 2016／4 / 25实验指导老师 吕东生 实验评分一． 实验目的1. 了解循环伏安法的基本原理以及应用2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法二． 实验原理循环伏安法（CV）是重要的电分析化学研究方法之一该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学，无机化学，有机化学，生物化学等许多领域被广泛应用循环伏安法通常使用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），一支参比电极，一支辅助（对）电极外加电压加在工作电极与辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极对可逆电极反应（电荷交换速率很快，反应由扩散控制的过程），如一定条件下的 VO2+／VO 2+还原体系，当电压负向扫描时，VO 2+在电极上还原，反应为：VO 2++e-+2H+——VO2++H2O,得到一个还原峰当电极正向扫描时，VO2+在电极上氧化，反应为 VO2++H2O- e-—— VO2++2H+，得到一个氧化峰。

循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反应的可逆性，化学反应历程，电活性物质的吸附等许多信息三． 实验器材CHI 电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg 2SO4 电极；0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4，三口电解槽四． 实验步骤1. 准备好配置好的 0.1mol/L VO2+，0.1mol/L VO 2+，3mol/L H 2SO4 溶液2. 预处理电极：1） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至玻碳电极的表面至光滑，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干2） 用去离子水润湿玻碳电极，用砂纸打磨至电极表面光滑，有光泽，用去离子水冲洗之后用滤纸擦干3. 将溶液倒入三口槽之后连接好电极，打开 CHI 电化学工作站，选择“ 开路电压“方法，测定开路电压（0.3598V）4. 选择“Cyclic Voltammetry Parameters”, Init E 为开路电压（0.3598V ），Low E 设置为 -2V，High E 设置为+2V, Final E 设置为开路电压（0.3598V），Sweep segments 为 5，扫描速率为 20mV/s，循环次数 2次。

以 txt 格式保存实验数据5. 更换电解液，按照步骤 2 的方法处理电极之后，将扫速设置为5mV／s，Low E 为-0.3V,High E 为 1.3V，循环次数为 2 次以 txt 格式保存实验数据6. 在扫描速率分别为 10mV/s, 15mV/s, 20mV/s，30mV/s 下按照步骤 5 的实验条件测量循环伏安曲线，并以 txt 的格式保存实验数据7. 清洗电极和电解槽，关闭仪器和电脑 五． 实验数据处理与分析1. 作出玻碳电极在-2V~+2V 范围内测出的循环伏安曲线图（选第 2 次扫描的曲线）指出玻碳电极上的析氢电位，析氧电位以及另一对氧化峰和还原峰的电位及其对应的电化学反应 图 1.玻碳电极在 0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4， -2V~+2V 范围内的循环伏安曲线图图 1 中，点 A 为玻碳电极在 0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4 溶液中的析氢电位，E A=-1.904V点 B 为玻碳电极在 0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4 溶液中的析氧电位，E B=1.434V氧化峰的电位 Epc=0.91V,对应的电化学反应为：VO2++H2O- e-—— VO2++2H+还原峰的电位 Epa=0.874V，对应的电化学反应为： VO2++e-+2H+——VO2++H2O2. 在同一张图中做出-0.3V~1,1V 范围内不同扫速下的循环伏安曲线。

列表总结不同扫速下的测量结果扫速参数/*10 -45mV/s 10mv/s 15mV/s 20mV/s 30mV/sEpa/V 0.251 0.163 0.1733 0.1822 0.1722Epc/V 0.501 0.766 0.733 0.7156 0.6541Ep/VΔ 0.249 0.603 0.5597 0.5334 0.4819ipa/A 3.769 4.635 6.28 7.247 8.991ipc/A 3.227 2.595 3.409 4.239 5.744ipa/ipc 1.17 1.79 1.84 1.70 1.56图 2.玻碳电极在 0.1mol/L VO2++0.1mol/L VO2++3mol/L H2SO4， -0.3～1.1 范围内不同扫速的循环伏安曲线图Ep 和 ipa/ipc 的大致变化趋势都是逐渐变小，氧化峰的电位和还原峰的Δ电位逐渐减少，氧化电流和还原电流的比值逐渐趋向于 1.这说明了扫速越大，电对的可逆性越大，但从理论来说，扫速越大，电化学极化会增大，电对可逆性会降低3. 在同一张图中作出 ipa 和 ipc 对 v1/2 的曲线，并指出这两条曲线是否都通过原点。

图 3.ipc 和 ipa 对 v1/2 的曲线由图像可知，两条曲线都没有通过原点。