实验六全自动电位滴定法测定混合酸.docx

实验六 全自动电位滴定法测定混合酸1实验目的（1） 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；（2） 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；（3） 用NaOH溶液滴定由HCI与H3PO4组成的混合溶液，分别测出 这两种酸的浓度2实验仪器和试剂2.1实验仪器798MPT （或702SM）自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴 定仪和电极均由瑞士万通公司生产）100mL烧杯，100mL量筒，10mL （或5mL）移液管，洗耳球2.2实验试剂0.1031mol/LNaOH标准溶液（己用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；由HCI 与H3PO4组成的待测混合溶液3实验原理和步骤3.1实验原理由于HCI是强酸，H3PO4的pKal、pKa2及pKa3分别为2.12、7.20及 12.36,用NaOH溶液滴定由HCI与H3PO4组成的混合溶液，滴定曲线有两 个突跃第一个突跃对应的NaOH溶液的体积记作VI,相应的滴定产物是 H2O和H2PO4-,滴定反应是H+ + OH■二 H2O （1）和第二个突跃对应的NaOH溶液的体积记作V2,相应的滴定产物是HPO42-,滴定反应是H2PO牛+ 0H■二 HPO42・ (3)在上述滴定中,V2 -VI是滴定H2PO4-所消耗的NaOH溶液的体积(见 反应(3)),也是滴定H3PO4所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(2))； VI- (V2-V1) = 2V1 -V2是滴定HCI所消耗的NaOH溶液的体积(见反应(l))o因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V2和VI ,按以下两式， 可以分别求出混合溶液中HCI和H3PO4的浓度：cHCI?(2Vl?V2)?cNaOH (4) 5.00CH3PO4?3.2 实验步骤(V2?Vl)?cNaOH (5) 5.00实验步骤：在100mL烧杯中，用移液管吸入5.00mLHCI和H3PO4混 合溶液,加50mLH2O,加入搅拌子，放好电极，用0.1031mol/L NaOH标 准溶液电位滴定。

仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点VI 和V2o仪器的设置：选择Met (等体积)滴定模式，滴定步长O.lOmL,平衡 时间30s,滴定至加入的标准溶液体积为lO.OOmLo4实验结果和讨论测定结果(见下表)；表1 HCI和H3PO4混合溶液的测定结果Vl/mLV2/mL混合溶液中HCI的浓度/(mol • L)-1混合溶液中H3PO4的浓度/（mol • L） J6.0355 思考题 8.955 0.06423 0.06021（1） 多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如 由HCI与H3PO4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？答：多元酸分步滴定的条件是其相邻两级离解常数相差足够大（大等 于 10000）,且 CX Kal^lO A-9,CX Ka2^10 A-9;混合酸分步滴定的条件是：（ClXKal） / （C2XKa2） ^10A-4； CX Kal^lO A-9,CX Ka2^10 A ・9; 两个滴定突跃ClXKal） / （C2XKa2） ^10A-4； CX Kal^lO A-9,C XKa2<10A-9;—个滴定突跃 （ClXKal） / （C2XKa2） <10A-4； CX Kal^l0A-9,CXKa2^10A-9; 一个滴定突跃。

2） 电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什 么？答：1、绘E・V曲线图，曲线上折点即化学计量点；？?2、一级微商法， 曲线尖峰即滴定终点；，此法较准确，但手续复杂，且尖峰有实验点外推 出，所以也有一定误差3、三级微商法，二级微商为零时为终点3） 自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？答：通过测量电极电位变化，来测量离子浓度被测离子的浓度不断 发生变化，因而指示电极的电位随之变化在滴定终点附近，被测离子的 浓度发生突变，引起电极电位的突跃，因此根据电极电位的突跃可确定滴 定终点，并给出测定结果4）本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的?答：构造：电极内一定浓度的HCI溶液（内参比溶液），插入银■氯化 银电丝（内参比电极），电极玻璃泡的下端是一层特殊的玻璃膜（电极膜）；原理：玻璃膜中的Na+于溶液中的H+可以发生交换，对H+有选择性 响应5）在本实验的滴定过程中，若存在C02的干扰，对测定结果有什 么影响？答：若存在C02,使消耗的碱量V2增大所以盐酸浓度偏小，磷酸浓 度偏大。