氢醌滴定测金含量法.docx

氢醌滴定测金含量法一.原理将金溶于王水成三价金离子，在适宜的ph下，他能将无 色的指示剂大茴香胺氧化成桔红色，然后用还原剂氢醍做标 准溶液来滴定至桔红色消失为止二.试剂配制1.氢醌标准溶液：称取对苯二酚0.8375g,溶于400ml冷水中（不能加热）加HCL8.3ml，移入1000ml的棕色容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀（PH=1）此溶液每毫升相当于1毫克金，取纯 金溶液按以下分析手续进行标定吸取上述溶液50ml于1000ml容量品瓶中加HCL0.8ml，再用水稀释至刻度摇匀，此溶液每毫升相当于50u gAu（现 用现配）2 .磷酸盐缓冲液（PH2.0-2.5）：称取100克磷酸氢二钠（钾）溶于950ml水中，加磷酸30ml用磷酸或氢氧化钠溶液调节PH为2.0-2.53.王水:1： 1王水充分混匀（现用现配）4. 联苯胺（大茴香胺）指示剂0.1% :称取联苯胺0.1克，以数滴冰醋酸在水浴上加热溶解，冷 却后用水稀释100ml,混匀5. 金标准溶液：取纯金1g置于50ml烧杯中，加入新配制的王水200ml和 kcllg，加热溶解，低温蒸发至小体积，移入1000ml容量 瓶中，加盐酸165ml用饱和氯水稀释至刻度，摇匀，此溶 液每毫升含金量1mg.用以标定氰醌溶液时，应取一定量溶 液，加热除去氯气，稀释至每毫升含0・02毫克。

6. 活性炭纸浆:将活性炭粉碎至100目细，用（水：硫酸：磷酸=2： 1： 1） 溶液浸泡24h,抽滤洗涤至中性再用1： 1 H2F2浸泡35h, 抽滤洗涤至中性，与定量滤纸浆按1： 1混合操作步骤:称取试样10-20克放瓷坩埚中，在600〜700°C灼烧1 小时，取出冷却，转入400毫升烧杯中，加入HCL50毫升， 煮沸15min,冷却后加HNO315ml.加热至沸腾约1—1.5小时 蒸发至30ml后，取下，加入10ml动物胶，以保护金加水 稀释至200ml，用盛有活性炭的布氏漏斗抽滤，用5—10mlHCL 洗涤十次，再用水洗涤3—5次放入20ml瓷坩埚中，放进 高温炉里，低温灰化至黑炭消失，升温至750度，保持30min 取出冷却，加入3—5ml王水和饱和硫酸钾溶液3—5滴，放 在水浴上蒸干，再加入2ml盐酸，蒸干以除硝酸取下，加 入热的磷酸盐缓冲液5ml和1滴联苯胺指示剂用氢醌标准 液滴定，至桔红色消失且不再出现为终点，由氰醌溶液的滴 定度计算金的含量。