新高考化学二轮复习检测卷专题14 化学实验探究综合题（含解析）.doc

专题14　化学实验探究综合题（本卷共10小题，满分100分，考试用时75分钟）可能用到的相对原子质量：H 1 Li 7 B 11 C 12 N 14 O 16 Na 23 Mg 24 Al 27 S 32 Cl 35.5 一、实验题：本题共10个小题，每小题10分，共100分1．某兴趣小组同学们对SO2的性质进行探究实验一：探究SO2的漂白原理，装置如图所示，部分装置省略实验发现，装置B中溶液变红色，不褪色；装置C中溶液为红色，装置D中溶液褪色向烧瓶中加入200mL18.4mol/L浓硫酸，充分反应直至装置A中反应停止回答下列问题：(1)装置A中发生反应的化学方程式为_______2)根据装置C、D中出现的现象，对漂白品红的粒子提出如下猜想：猜想1：H2SO3；猜想2：HSO；猜想3：_______针对猜想2设计简单实验探究漂白原理：_______3)实验完毕后，甲同学设计如下实验测定剩余硫酸浓度(不考虑体积变化，假设锌与稀硫酸反应只产生氢气)：①实验部分操作：(a)调平量气管和烧杯的液面；(b)冷却至室温；(c)读数正确的先后操作顺序是_______(填字母)。

②已知开始时量气管读数为V1mL，最终读数为V2mL(均折合成标准状况，且V2>V1)则铜与浓硫酸发生反应的最低硫酸浓度为_______mol/L实验二：结合实验一的装置，乙同学添加一些装置(如图)，利用SO2和Cl2在活性炭催化作用下制取亚硫酰氯(SOCl2)亚硫酰氯是重要的化工试剂，沸点较低，易水解4)①G仪器的进水口是_______(填“a”或“b”)，其作用是_______②F仪器的作用是_______5)已知SOCl2具有还原性，其氧化产物为SO丙同学为了验证SOCl2和FeCl3·6H2O能发生氧化还原反应，做以下实验：取少量SOCl2和FeCl3·6H2O反应后的混合物于试管中，加水充分溶解后……接下来的实验操作和现象都正确是_______(填字母序号)A．滴加几滴KSCN溶液，溶液变为红色B．滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成C．加入少量稀硝酸，再滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成D．滴加几滴酸性KMnO4溶液，紫红色消失【答案】(1)(2)     SO32-     取少量的品红溶液于另一支试管中，滴加溶液，振荡，若品红褪色，则猜想2正确，若品红不褪色，则猜想2不正确(3)     bac     (4)  a     使生成的SOCl2冷凝回流     吸收多余的Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2发生水解 (5)B 【分析】装置A中，用浓硫酸和铜粉制备SO2，紫色石蕊溶液可以检验SO2的酸性，同时可以验证SO2能否漂白品红，由于SO2不与酒精反应，而能与水反应生成H2SO3，通过C、D对比，可以探究是何种粒子使品红褪色。

【解析】（1）装置A中，用浓硫酸和铜粉制备SO2，反应的方程式为：；（2）C中品红不褪色，说明能使品红褪色的不是SO2，D中的SO2与水反应生成H2SO3，H2SO3一级电离生成，二级电离产生SO32-，所以猜想3为SO32-；在品红溶液中直接滴加溶液，可以探究使品红褪色的是否为，具体操作为：取少量的品红溶液于另一支试管中，滴加溶液，振荡，若品红褪色，则猜想2正确，若品红不褪色，则猜想2不正确；（3）先冷却，再调节液面向平，使两边压强相等，最后读数，所以顺序为：bac；根据读数，生成的，因为，，所以剩余的硫酸浓度为：；（4）SOCl2沸点低，用球形冷凝管冷凝回流，冷却水下口进上口出，所以进水口为a，其作用是使生成的SOCl2冷凝回流；F中装得试剂为碱石灰，作用是吸收多余的Cl2，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入装置中使SOCl2发生水解；（5）SOCl2和发生氧化还原反应生成SO42-和，检验SO42-和的实验操作：A. 滴加几滴KSCN溶液，溶液变为红色，不能证明；B. 滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明有SO42-生成，反应发生；C.加入少量稀硝酸，稀硝酸具有强氧化性，可以将SOCl2氧化生成SO42-，再滴加几滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成，无法证明是将其氧化；D. 滴加几滴酸性溶液，SOCl2能被氧化而使紫红色消失，不能证明与反应，故选B。

2．苯甲酸是一种重要的化工产品，在25℃和95℃下在水中的溶解度分别为0.3 g和6.9 g实验室制备苯甲酸并测定其纯度的步骤如下：I.苯甲酸的制备量取一定量的甲苯和足量 溶液发生反应： +2KMnO4 +KOH+3MnO2↓+H2O，装置如图所示待甲苯完全反应后趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，然后放在冷水浴中冷却，用浓硫酸酸化使溶液由强碱性变为强酸性，至苯甲酸全部析出，过滤得到粗产品1)仪器X的名称为_______，冷凝管的出水口为_______(填“a”或“b”)2)三颈烧瓶中反应基本完成的现象为_______，用油浴加热的优点是_______3)“滤渣”的主要成分为_______(填化学式)；每得到1 mol滤渣，理论上转移的电子的物质的量为_______mol4)酸化时，_______(填“能”或“不能”)用冰醋酸代替浓硫酸，理由是_______II.纯度测定(5)称取0.10 g样品，溶于15 mL NaOH溶液中，加入2滴酚酞作指示剂，用盐酸滴定至红色恰好消失，加入20 mL乙醚，再加入10滴溴酚蓝作指示剂，摇匀，用盐酸滴定，边滴边将水层和乙醚层充分摇匀使生成的苯甲酸及时被乙醚溶解，滴定至终点时，消耗8.0 mL盐酸，则苯甲酸的纯度为_______，若第二次滴定过程中，滴定管起始有气泡，滴定终点时气泡消失，则导致所测得样品中苯甲酸的纯度_______(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

答案】(1)     恒压滴液漏斗     b (2)     溶液上方不再有明显油珠     受热均匀，容易控制温度(3)     MnO2     3 (4)     不能     醋酸是弱酸无法将溶液调至强酸性 (5)     97.6%     偏高【解析】（1）根据仪器的构造知，仪器X为恒压滴液漏斗；冷凝管的出水口为b；（2）由于甲苯不溶于水，而苯甲酸在水中能溶解，因此当三颈烧瓶中溶液不分层，说明甲苯已完全反应；油浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度3）由题给信息可知，反应有二氧化锰沉淀生成，所以“滤渣”的主要成分为：MnO2；根据反应方程式可知，锰元素得化合价由+7价变为+4价，故每得到1 mol MnO2，理论上转移的电子的物质的量为3mol；（4）醋酸是弱酸，无法将溶液调至强酸性，酸化时，不能用冰醋酸代替浓硫酸；（5）根据盐酸与氢氧化钠反应时，参加反应的溶质的物质的量之比为1∶1可知，与苯甲酸反应的，所以苯甲酸的纯度为97.6%；滴定过程中，滴定管起始有气泡，滴定终点时气泡消失，读数得出消耗盐酸的体积偏大，则与苯甲酸反应的NaOH溶液体积偏小，所以测得样品中苯甲酸的纯度偏高。

3．叠氮化钠(NaN3)是一种防腐剂和分析试剂，在有机合成和汽车行业也有重要应用学习小组对叠氮化钠的制备和产品纯度测定进行相关探究制备NaN3的装置如图1所示查阅资料：①氨基钠(NaNH2)的熔点为208℃，易潮解和氧化；N2O有强氧化性，不与酸、碱反应；叠氮酸(HN3)不稳定，易分解爆炸回答下列问题：(1)①按气流方向，图1中装置的连接顺序为___________(填仪器接口字母)②实验时装置E中生成沉淀，反应的化学方程式为______________________③装置C中物质充分反应后，停止加热，需继续进行的操作为__________________，其目的为_____________2)用如图2所示装置测定(1)中所得产品的纯度①装置F中发生反应的离子方程式为______________________②仪器q的作用为___________③若仪器G的初始读数为，实验结束时读数为，本实验条件下气体摩尔体积为，则产品中的质量分数为___________(用含的式子表示)答案】(1)     a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h          继续通入至三颈烧瓶冷却，关闭装置A中分液漏斗活塞     防止装置B中液体倒吸入装置C中（2）      平衡压强，使液体顺利滴下，减小测定气体体积的误差     【分析】(1)根据反应原理，利用盐酸与混合液中加入稀硝酸反应产生一氧化二氮，利用D中的碱石灰吸收N2O中混有的HNO3和水蒸气，进入装置C中与NaNH2反应制备NaN3，B用于防止E中水蒸气进入C中干扰实验，E用于尾气处理，进而对产品的纯度进行探究；(2)F中发生NaClO与NaN3生成N2的反应，通过测量产生的N2的体积来计算NaN3的质量分数，据此分析解题。

解析】（1）①由上述分析可知，按气流方向，装置的连接顺序为a→f(g)→g(f)→d→e→b→c→h；②由信息，N2O有强氧化性，故E中生成SnO2•xH2O沉淀的化学方程式为SnCl2+N2O+(x+1)H2O=SnO2•xH2O↓+N2+2HCl；③C处充分反应后，停止加热，为防止倒吸，需继续进行的操作为继续通入N2O至三颈瓶冷却后，关闭分液漏斗活塞；（2）①由分析可知，装置F中发生反应的离子方程式为；②管q可以平衡压强、使液体容易流下和减小测定气体体积时误差的作用；③由题给信息可知，N2的体积为(V1-V2)mL，由关系式2NaN2~3N2可得，产品中NaN3的质量分数为4．乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺已知：苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺沸点为，微溶于水，易被氧化而变色相对分子质量为93沸点为，相对分子质量为102沸点为，相对分子质量为60无色晶体，沸点为，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135I．粗乙酰苯胺的制备制备原理：实验装置如图1所示(夹持装置略)实验步骤：将()乙酸酐、()冰醋酸加入三颈烧瓶中，在仪器B中加入()苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边搅拌，滴加完毕后小火加热。

在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入冷水中，析出固体将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品II．乙酰苯胺的提纯①将粗乙酰苯胺晶体加入盛有热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解②稍冷却后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为回答下列问题：(1)仪器A的名称是___________，其作用为______________________2)本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为___________(填标号)A．100     B．250     C．500(3)制备乙酰苯胺粗品过程中，将反应混合物倒入冷水中的目的是_________________4)提纯过程中步骤②中加入活性炭的目的是________________5)用图2所示装置进行提纯过程中步骤③中的抽滤和洗涤请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→___________→___________→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵本实验多次采用抽滤操作，其优点是________。

6) 本实验中乙酰苯胺的产率为___________%(保留三位有效数字)。