程序升温脱附法实验报告.doc

程序升温脱附法【实验目的】1. 测定酸中心催化剂对氨气的吸附；2. 判断催化剂酸中心的数量和强弱实验原理】程序升温脱附技术（TPD）是研究表面活性中心与吸附分子相互作用的重要 技术,在催化研究中有广泛的应用，现已成为研兖固体表面化学的重要手段之一 程序升温技术可以在接近催化剂的使用条件下进行实验，通过该技术，不仅可以 得到一些脱附过程的信息，还可以得到在催化剂表面上发生的催化反应信息，在 一些情况下可以同时研究化学吸附和表面反应在TPD试验中，将吸附了气体的催化剂样品置于惰性气流中，然后按规定 的升温速度加热样品在流出的气流中，将脱附气体的浓度作为样品温度的函数 来检测，从而得到一个或几个峰组成的脱附谱，将这种浓度■温度图成为TPD图 用某种吸附质在催化剂上进行脱附时，相应的峰温表示该催化剂所具有的对这种 吸附质吸附的强度，该峰温下的托福风面积可以表示该强度的吸附量因此，用 碱性气体作为吸附质在催化剂上进行吸附时，相应的脱附的碱性气体的峰温表示 该催化剂所具有的酸的强度，该峰下的脱附峰面积也可以表示该强度的酸量从TPD图谱可获得以下信息:（1）吸附类型（活性中心）的数目；（2）吸 附类型的强度（能量）；（3）每个吸附类型中质点的数目（活性中心密度）；（4） 脱附反应级数（吸附质点的相互作用）；（5）表面能量分布（表面均匀性程度）。

TPD法的主要优点在于：（1）设备简单；（2）研兖范围大，几乎可包括所 有的实用催化剂；（3）原位考察吸附分子和固体表面的反应情况，提供有关表面 结构的大量信息实验数据及处理】10-500 1000 1500 2000 2500 3000time (/s)signal-timefflIntegrate of signalintegrated signal-time 图-eu6_s pQ)ra&(Dc一40- - - 3020 (>UV)(U5S0100 200 300 400 500temperature (/C)signal-temperature 图峰一（160度）对应的酸是强酸，峰二（340度）对应的酸是弱酸ooooooooo7 6 5 4 3 2 1 1>uv)_euos20 40 60 80 100 120 140 160time(/s)oooooooooo8642086420 20 40 60 80 100 120 140time(/s)NH3/mL0.10.20.30.40.50.60.70.8areai1011.112909.974328.455933.007229.748934.9710248.710549.23area21230.223059.534685.046111.437636.699060.619917.07—area平均1120.6652984.754506.7456022.2157433.2158997.7910082.8910549.23第8点明显偏离直线。

为保证在NH3体积在0.1-0.7mL的范围内，代入标准曲线能得 到较准确的值，作图时删去第8点以NH3体积为横坐标，area 为纵坐标作图得标准曲线：10000-8000-苗 6000 - 0)4000-2000-0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7NH3 (mL)y = 14942.6 x - 98.71Equationy = a + b、PlotareaWeightNo WeightingIntercept-98.70786 7176.69767Slope14942.58036 7395.10799Residual Sum of Squares218554.45796Pearsons r0.99826R-Square(COD)0.99652Adj. R-Square0.99582。