聚乙烯吡咯烷酮.docx

聚乙烯毗咯烷酮聚烷酮本专著内容中属于美国药典正文但不属于协调正文的部分已用（）符号标记出C6H9NO） n2-毗咯烷酮，1-乙烯基-，均聚物1-乙烯基-2-毗咯烷酮聚合物 9003-39-8定义聚乙烯毗咯烷酮：实际上是由线型1-乙烯-2-毗咯烷酮组成的合成型聚合物，聚合度不同导 致聚合物分子量不同K值是与聚乙烯毗咯烷酮的水溶液的相对粘度有关的特征值，该参数 可表示不同规格的聚乙烯毗咯烷酮具有标示K值为15或更低的聚乙烯毗咯烷酮的K值为 标示值的85.0%-115.0%具有标示K值或K值范围平均值高于15的聚乙烯毗咯烷酮的K值 为标示值或标示范围平均值的90.0%-108.0%聚乙烯基毗咯烷酮包含不低于11.5%，不高于 12.8%的氮（14.01）（以无水物计算）其标示K值不低于10不高于120标签上显示标示K 值鉴定A样品溶液：聚乙烯毗咯烷酮溶液20mg/ml分析：向10ml样品溶液中加入20ml 1mol/l盐酸和5ml重格酸钾试液验收准则：生成橘黄色沉淀B溶液A：溶解75mg硝酸钻和300mg硫氰酸铵于2ml水中样品溶液：聚乙烯毗咯烷酮溶液20mg/ml分析：混合溶液A和5ml样品溶液，向该溶液中加3mol/l盐酸溶液使其呈酸性 验收准则：淡蓝色沉淀生成C样品溶液：聚乙烯毗咯烷酮溶液5mg/ml分析：向5ml样品溶液中加入几滴碘试液验收准则：溶液变为深红色D样品溶液：聚乙烯毗咯烷酮水溶液50mg/ml验收准则：完全溶解化验氮测定方法11（461）样品：0.1g聚乙烯毗咯烷酮分析：该过程中忽略双氧水的使用，用硫酸钾，硫酸铜，二氧化钛（33:1:1）的粉状混合物 代替硫酸钾，硫酸铜（10:1）。

加热混合物直到得到一个澄清，浅绿色溶液继续加热45min， 并按指示的程序操作，从“向消化混合物小心加入70ml水”开始验收准则：无水物含氮量11.5%-12.8%杂质炽灼残渣（281）不高于0.1%铅（251）测试准备：1.0g溶于25ml水验收准则：不高于10ppm醛限度溶液A： 500ml容量瓶中加入8.3g焦磷酸钾，加400ml水溶解如果有必要用1mol/l盐酸 调pH值到9,用水稀释至刻度溶液B：于玻璃小瓶中加入相当于70单位的冻干的乙醛脱氢酶，用10ml水溶解该溶液 可在4°C稳定8h）溶液C：于玻璃小瓶加入40g烟酰胺腺嘌吟二核苷酸，并用10ml溶液A溶解该溶液于4C 可稳定4周）标准溶液：向玻璃称量瓶中加2ml水，称重加100mg（0.13ml）新鲜蒸馏的乙醛，称重 将该溶液转移到100ml容量瓶用水冲洗几次称量瓶，将每次冲洗液转移到容量瓶 静置于4C20h吸取1ml该溶液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度样品溶液：l聚乙烯毗咯烷酮溶于溶液A，配制浓度为20mg/m，具塞烧瓶加热60C1h，冷 却至室温空白：水仪器条件（参考分光光度法和光散射851）方法UV分析波长340nm比色皿1cm分析样品：标准溶液，样品溶液，空白在三个比色皿中分别加入0.5ml标准溶液，样品溶液和空白液。

向每个比色皿中加入2.5ml 溶液A , 0.2ml溶液C,盖住比色皿隔离氧气颠倒混匀，22±2C静置2-3min用水作为参 比液测定溶液吸光度加0.05ml溶液B到各个比色皿盖住比色皿隔离氧气，颠倒混匀， 22±2C静置5min，用水作为参比液测定溶液吸光度计算醛所占百分含量，以乙醛计C标准溶液中乙醛浓度（mg/ml）W聚乙烯基毗咯烷酮质量（g）AU2加溶液B后的样品溶液吸光度AU1加溶液B前的样品溶液吸光度AB2加溶液B后的空白溶液吸光度AB1加溶液B前的空白溶液吸光度AS2加溶液B后的标准溶液吸光度AS1加溶液B前的标准溶液吸光度验收准则：不高于0.05%肼限度标准溶液：9.38ug/ml水杨醛吖嗪的甲苯溶液样品溶液：称取2.5g聚维酮至50ml离心管中，加入25ml水，溶解，加入500出水杨醛的 甲醇溶液（1+20）摇动，水浴60C加热15分钟，冷却，加2.0ml甲苯塞上塞子，剧烈振摇 2分钟，离心取10出上层甲苯清液作为样品溶液色谱系统参考色谱621,薄层色谱模式：薄层色谱吸附剂：0.25mm厚度的二甲基硅烷化色谱硅胶混合物应用体积：10ul展开剂体系：甲醇：水=2:1分析波长：UV365nm分析样品：标准溶液和样品溶液按规定操作。

样品点干燥后，将薄层色谱放入展开剂中直到展开剂前沿移动到薄板的四分之 三处，将板子拿出层析缸，标出前沿位置，然后待板子挥干，在紫外灯365nm波长下标出 斑点的位置验收准则：水杨醛吖嗪展现出的点能显示荧光且Rf值约为0.3,样品中所具有荧光的水杨醛 吖嗪斑点，不得比标准溶液的更深（肼含量不高于1ppm）乙烯基毗咯烷酮流动相：甲醇：水=1:4系统适应性溶液：将10mg乙烯基毗咯烷酮和500mg醋酸乙烯酯加到100ml容量瓶中，用 甲醇溶解并稀释至刻度易取1.0ml该溶液于100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度 标准储存溶液：5ug/ml乙烯基毗咯烷酮甲醇溶液标准溶液：用流动相稀释标准储存溶液至0.25ug/ml样品溶液：25mg/ml聚乙烯毗咯烷酮流动相溶液色谱条件参考色谱621，系统适应性方法LC检测器UV235nm柱子保护柱：1.0mm*2.5cm,packing L1色谱柱：4.0mm*25cm;5um packing L1柱温：40 °C（注意：调整流速使乙烯基毗咯烷酮保留时间大概在10min）进样体积：50ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液适应性要求分离度：乙烯基毗咯烷酮和醋酸乙烯酯相对标准偏差：乙烯基毗咯烷酮标准溶液6针，其RSD不高于2.0%分析样品：标准溶液和样品溶液记录色谱图，测定乙烯基毗咯烷酮的峰面积（注意：如果需要，每进一针样品溶液后，用流 动相在相同的流速下反向清洗保护柱30min以除去柱中残留的聚维酮。

计算乙烯基毗咯烷酮在样品中的含量Ru=样品溶液中乙烯基毗咯烷酮峰面积rS=标准溶液中乙烯基毗咯烷酮峰面积CS=标准溶液中乙烯基毗咯烷酮浓度CU=样品溶液中聚乙烯基毗咯烷酮浓度验收准则：不高于0.001%2-毗咯烷酮流动相：磷酸水溶液pH=2.4标准溶液：30ug/ml2-毗咯烷酮水溶液样品溶液：5mg/ml聚乙烯毗咯烷酮水溶液色谱条件参考色谱621，系统适应性模式LC检测器UV205nm柱子保护柱：4.0mm*2.5cm,packing L1色谱柱：4.0mm*25cm;5um packing L1柱温：40 °C（注意：调整流速使2-毗咯烷酮保留时间大概在11min）进样体积：50ul系统适应性样品：系统适应性溶液和标准溶液适应性要求分离度：相对标准偏差：2-毗咯烷酮标准溶液6针，其RSD不高于2.0%分析样品：标准溶液和样品溶液记录色谱图，测定2-毗咯烷酮的峰面积（注意：每进一针样品溶液后，用流动相在相同的流速下反向清洗保护柱30min以除去柱中残留的聚维酮计算乙烯基毗咯烷酮在样品中的含量Ru=样品溶液中2-毗咯烷酮峰面积rS=标准溶液中2-毗咯烷酮峰面积CS=标准溶液中2-毗咯烷酮浓度CU=样品溶液中聚乙烯基毗咯烷酮浓度验收准则：不高于3.0%过氧化物样品溶液：40mgml聚乙烯基毗咯烷酮水溶液，无水空白：向25ml样品溶液中加入2ml13%硫酸溶液仪器条件仪器条件（参考分光光度法和光散射851）模式UV-Vis分析波长405nm比色皿1cm分析样品：样品溶液向25ml样品溶液中加入2ml三氯化钛-硫酸试液，静置30min用空白作为参比液测定溶液吸 光度。

验收准则：以H2O2计，不高于0.35，即不高于400ppm甲酸流动相：稀释的高氯酸（5溶于1000）标准溶液：10ug/ml甲酸水溶液样品储备溶液：20mg/ml聚乙烯毗咯烷酮水溶液样品溶液：将含有强酸型离子交换树脂的水悬浮液转移到内径约为0.8cm的柱子中，装填深 度约为20mm，保持树脂完全浸没于水中，加5ml水，调节流速为20d/min，当液面下降到 接近树脂层顶部时，向柱子中加100ml样品储备液刚开始滴出的2ml该溶液弃去，开始 接收1.5ml该溶液使用该溶液作为样品溶液色谱条件参考色谱621，系统适应性方法LC检测器UV210nm色谱柱：4.0-8.0mm*25-30cm;5-10um packing L17柱温：30 °C（注意：调整流速使甲酸保留时间大概在11min）进样体积：50ul系统适应性样品：标准溶液适应性要求相对标准偏差：甲酸标准溶液6针，其RSD不高于2.0%分析样品：标准溶液和样品溶液记录色谱图，测定2-毗咯烷酮的响应值计算甲酸在样品中的含量Ru=样品溶液中甲酸峰面积rS=标准溶液中甲酸峰面积CS=标准溶液中甲酸浓度CU=样品溶液中聚乙烯基毗咯烷酮浓度，无水物计验收准则：不高于0.5%专属性试验pH （791）样品溶液：50mg/ml水溶液验收准则：标示K值为30或更少的聚乙烯毗咯烷酮为3.0-5.0，标示K值大于30的聚乙烯 毗咯烷酮为4.0-7.0水分测定方法1 （921）：不高于5.0%K值样品溶液：表1中的质量按无水物计，称取对应量的未干燥的聚乙烯基毗咯烷酮于100ml 容量瓶中，用50ml水溶解，稀释至刻度，静置1h。

分析样品：样品溶液在25±0.2CT，用毛细管粘度计测样品溶液的粘度参考粘度-毛细管粘度计法911计算聚乙烯毗咯烷酮K值C=100.0ml溶液中待测样品质量（g），无水Z=样品溶液相对于水的粘度验收准则：标示K值不高于15的聚乙烯基毗咯烷酮的K值：标示K值的85.0%-115.0%标示K值或标示K值范围平均值高于15的聚乙烯基毗咯烷酮的K值：标示K值或标示K值范围平均值的90.0%-108.0%附加要求包装和储存：储存于密封容器标签：标签要标明其药典名称和K值或K值范围。