食品分析中的基本操作课件.ppt

实验一实验一食品分析中的基本操作食品分析中的基本操作一、实验目的与要求一、实验目的与要求p掌握玻璃器皿洗涤及试剂配制，注意掌握玻璃器皿洗涤及试剂配制，注意实验室安全事项实验室安全事项二、仪器的洗涤及干燥二、仪器的洗涤及干燥1.一般洗涤一般洗涤例如烧杯、试管、漏斗、量筒等仪器，用自来例如烧杯、试管、漏斗、量筒等仪器，用自来水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细大水洗刷仪器上的灰尘和易溶物，再选用粗细大小长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种小长短等不同型号的毛刷，沾取洗衣粉或各种合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器内壁用清洁合成洗涤剂，转动毛刷刷洗仪器内壁用清洁剂洗后再用自来水冲洗剂洗后再用自来水冲洗,蒸馏水漂洗几次蒸馏水漂洗几次.避免试管底部的铁丝将试管捅破避免试管底部的铁丝将试管捅破一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗一个一个地洗，不要同时抓多个仪器一起洗.用蒸馏水洗涤仪器的方法应采用用蒸馏水洗涤仪器的方法应采用“少量多次少量多次”法法.2.重铬酸钾洗涤重铬酸钾洗涤p对一些形状特殊的溶剂对一些形状特殊的溶剂精确的容量仪器精确的容量仪器，例如滴，例如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗涤及定管、移液管、容量瓶等，不宜用毛刷沾洗涤及洗，常用洗液洗涤。

洗，常用洗液洗涤p重铬酸钾溶液配制：重铬酸钾重铬酸钾溶液配制：重铬酸钾25g+50ml蒸馏水，蒸馏水，溶解冷却，缓慢加入溶解冷却，缓慢加入450 ml硫酸，并不断搅拌硫酸，并不断搅拌切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中冷却后贮存切勿将重铬酸钾溶液加到浓硫酸中冷却后贮存于试剂瓶中备用于试剂瓶中备用p用洗液洗涤仪器的一般步骤如下：用洗液洗涤仪器的一般步骤如下：仪器用水洗涤并尽量把仪器中的残留水倒净，以仪器用水洗涤并尽量把仪器中的残留水倒净，以免浪费和稀释洗液向仪器中加入少许洗液，倾免浪费和稀释洗液向仪器中加入少许洗液，倾斜仪器并慢慢转动，使仪器的内壁全部被洗液润斜仪器并慢慢转动，使仪器的内壁全部被洗液润湿重复2-3次即可如果能用洗液将仪器浸泡一次即可如果能用洗液将仪器浸泡一段时间，或者用热的洗液洗，则洗涤效果更好段时间，或者用热的洗液洗，则洗涤效果更好用完的用完的 洗液应倒入洗液瓶仪器用洗液洗过后，洗液应倒入洗液瓶仪器用洗液洗过后，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水淋洗几次再用自来水冲洗，最后用蒸馏水淋洗几次2.重铬酸钾洗涤重铬酸钾洗涤3.特殊污垢的洗涤特殊污垢的洗涤p一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是一些仪器上常常有不溶于水的污垢，尤其是原来未清洗而长期放置后的仪器。

这就需要原来未清洗而长期放置后的仪器这就需要视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学视污垢的性质选用合适的试剂，使其经化学作用而除去作用而除去3.特殊污垢的洗涤特殊污垢的洗涤碱土金属的碳酸盐、碱土金属的碳酸盐、Fe(OH)3、一些氧化剂等、一些氧化剂等稀盐酸处理稀盐酸处理高锰酸钾污垢高锰酸钾污垢草酸溶液草酸溶液瓷研钵内的污迹瓷研钵内的污迹用少量食盐在研钵内研磨后，倒掉，用少量食盐在研钵内研磨后，倒掉，再用水冲洗再用水冲洗残留的胶状或焦油状有机物残留的胶状或焦油状有机物有机溶剂（乙醇、丙酮、乙醚等）有机溶剂（乙醇、丙酮、乙醚等）浸泡；浸泡；稀稀NaOH、浓、浓HNO3煮沸处理煮沸处理一般油污及有机物一般油污及有机物含高锰酸钾的氢氧化钠溶液处理含高锰酸钾的氢氧化钠溶液处理被有机试剂染色的比色皿被有机试剂染色的比色皿用体积比为用体积比为1:2的盐酸的盐酸-酒精液处理酒精液处理4.干燥干燥p晾干：倒置于仪器架上，空气中自然干燥晾干：倒置于仪器架上，空气中自然干燥.p烘干：电热恒温干燥箱内加热烘干烘干：电热恒温干燥箱内加热烘干10515min 即可烘干即可烘干p吹干：用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干。

吹干：用热或冷的空气流将玻璃仪器吹干p烤干：用煤气灯或电炉烤干：用煤气灯或电炉注意：一般带有刻度的计量仪器如移液管、量筒、注意：一般带有刻度的计量仪器如移液管、量筒、滴定管等不能用加热的方法干燥滴定管等不能用加热的方法干燥玻璃磨口仪器以及带有活塞的仪器，洗净后放置玻璃磨口仪器以及带有活塞的仪器，洗净后放置时，应该在磨口处和活塞处垫上小纸片时，应该在磨口处和活塞处垫上小纸片三、溶液的配制三、溶液的配制p根据配制试剂纯度和浓度要求，选用不同级根据配制试剂纯度和浓度要求，选用不同级别的化学试剂并计算溶质用量配制溶液如别的化学试剂并计算溶质用量配制溶液如果有较高的熔解热产生，则配制溶液的操作果有较高的熔解热产生，则配制溶液的操作一定要在烧杯中进行一定要在烧杯中进行1.溶液浓度的表示溶液浓度的表示1）物质的量浓度）物质的量浓度 n每升溶液中所含溶质每升溶液中所含溶质B的物质的量，称为的物质的量，称为B的的物质的量浓度，简称浓度，以物质的量浓度，简称浓度，以B表示或以方表示或以方括号括号B表示，常用单位为表示，常用单位为molL1n过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度过去习惯称该浓度为体积摩尔浓度2）质量摩尔浓度质量摩尔浓度 n1 kg溶剂中所含溶质溶剂中所含溶质B的物质的量，称为的物质的量，称为B的质的质量摩尔浓度，以量摩尔浓度，以bB表示；表示；n单位为单位为molkg1。

3）质量分数）质量分数 n单位质量的溶液中所含溶质单位质量的溶液中所含溶质B的质量，或者说的质量，或者说混合物中某一组分混合物中某一组分B的质量与各组分质量之和的质量与各组分质量之和的比；的比；n以以B表示4.体积比体积比n 混合物中各组分的体积比例如王水，是由混合物中各组分的体积比例如王水，是由3体积的浓盐酸和体积的浓盐酸和1体积的浓硝酸混合而成的体积的浓硝酸混合而成的n当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种当液体试剂互相混合或用水稀释时，常用这种表示法5.质量浓度质量浓度n单位体积溶液中所含溶质单位体积溶液中所含溶质B的质量，单位为的质量，单位为gL12.化学试剂的级别和使用化学试剂的级别和使用p试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同因此，的分析工作对试剂纯度的要求也不相同因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂p根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。

纯、化学纯和生物化学试剂高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍因此，应根据分析工作的具体数倍乃至数十倍因此，应根据分析工作的具体情况进行选择，不要盲目地追求高纯度情况进行选择，不要盲目地追求高纯度试剂选用的一般原则：试剂选用的一般原则：n滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定试剂配制，再用基准试剂进行标定n仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂定微量或超微量成分时应选用高纯试剂n某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或很接近，只是杂质含量不同若所做实验对或很接近，只是杂质含量不同若所做实验对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要求高，则应选用分析纯试剂主体含量要求高，则应选用分析纯试剂n按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、按规定，试剂的标签上应标明试剂名称、化学式、摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许摩尔质量、级别、技术规格、产品标准号、生产许可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给可证号、生产批号、厂名等，危险品和毒品还应给出相应的标志。

若上述标记不全，应提出质疑出相应的标志若上述标记不全，应提出质疑n当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂当所购试剂的纯度不能满足实验要求时，应将试剂提纯后再使用提纯后再使用n指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明指示剂的纯度往往不太明确，除少数标明“分析纯分析纯”、“试剂四级试剂四级”外，经常只写明外，经常只写明“化学试剂化学试剂”、“企业标准企业标准”或或“部颁暂行标准部颁暂行标准”等常用的有机等常用的有机试剂也常等级不明，一般只可作试剂也常等级不明，一般只可作“化学纯化学纯”试剂使试剂使用，必要时进行提纯用，必要时进行提纯试剂选用的一般原则：试剂选用的一般原则：试剂的保管和取用试剂的保管和取用 试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污这试剂保管不善或取用不当，极易变质和沾污这在分析实验中往往是引起误差甚至造成失败的主在分析实验中往往是引起误差甚至造成失败的主要原因之一因此，必须按一定的要求保管和取要原因之一因此，必须按一定的要求保管和取用试剂试剂的保管和取用试剂的保管和取用 n使用前，要认清标签；使用前，要认清标签；n装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签，以免造成差装盛试剂的试剂瓶都应贴上标签，以免造成差错；错；n使用标准溶液前，应把试剂充分摇匀；使用标准溶液前，应把试剂充分摇匀；n易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡易腐蚀玻璃的试剂应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中；的玻璃瓶中；n易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡易氧化的试剂、易风化或潮解的试剂应用石蜡密封瓶口；密封瓶口；试剂的保管和取用试剂的保管和取用 n易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在易受光分解的试剂应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。

暗处n易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的易受热分解的试剂、低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处试剂，应保存在阴凉处n剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用必须特别妥善保管和安全使用3.标准溶液配制标准溶液配制p标准溶液也称滴定剂，是一种已知准确浓度的标准溶液也称滴定剂，是一种已知准确浓度的溶液溶液,它的浓度准确与否直接关系到滴定分析结它的浓度准确与否直接关系到滴定分析结果的准确度果的准确度p标准溶液的浓度一般配成标准溶液的浓度一般配成0.1moIL左右若过浓，要使标准溶液消耗若过浓，要使标准溶液消耗20 mL以上，就必须增加试以上，就必须增加试样的用量，而且要消耗大量的试剂，造成浪费；若浓度样的用量，而且要消耗大量的试剂，造成浪费；若浓度大稀，滴定终点时指示剂终点颜色突变不明显，无法确大稀，滴定终点时指示剂终点颜色突变不明显，无法确定滴定终点，造成滴定误差定滴定终点，造成滴定误差直接法直接法p直接法是用分析天平准确称取一定量的基准物质，直接法是用分析天平准确称取一定量的基准物质，溶解于适量水中，再定量转移至容量瓶中加水至溶解于适量水中，再定量转移至容量瓶中加水至刻度，即成为标准溶液。

其浓度可根据物质的质刻度，即成为标准溶液其浓度可根据物质的质量和体积计算而得量和体积计算而得p能用于直接配制标准溶液的物质称为基准物质能用于直接配制标准溶液的物质称为基准物质基准物质必须符合下列条件：基准物质必须符合下列条件：(1)纯度高含量一般要求在纯度高含量一般要求在999以上2)实际组成与化学式完全符合实际组成与化学式完全符合(包括结晶水包括结晶水)3)性质稳定在烘干、放置、和称量过程中不性质稳定在烘干、放置、和称量过程中不发生任何变化发生任何变化(如吸湿、分解、氧化等如吸湿、分解、氧化等)4)摩尔质量大这样称同一物质量的基准物可摩尔质量大这样称同一物质量的基准物可以多称些以减少称量的相对误差以多称些以减少称量的相对误差.直接法直接法标定法标定法p粗略称取粗略称取(托盘天平托盘天平)或。