实验九对甲基苯乙酮的制备报告ppt课件.ppt

到实验室后，干燥如图所示的 5 种玻璃仪器4）双口圆底烧瓶）双口圆底烧瓶2）球形冷凝管）球形冷凝管5）恒压滴液漏斗）恒压滴液漏斗3）干燥管）干燥管1）温度计导管）温度计导管注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）注意：检查滴液漏斗是否漏液，（很重要）实 验 九对甲基苯乙酮的制备 李超群 lichaoqun@实验内容Ø1. 实验目的Ø2. 药品和仪器Ø3. 实验原理Ø4. 实验步骤Ø5. 思考题1、 实验目的•1. 掌握傅掌握傅-克酰基化反应制备芳香酮的机理；克酰基化反应制备芳香酮的机理；•2. 掌握无水操作的基本要领掌握无水操作的基本要领2、 药品和仪器•药品：药品：甲苯、乙酸酐、三氯化铝、稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、无水氯化钙•主要仪器：主要仪器：100ml圆底烧瓶、球形冷凝管、蒸馏装置、搅拌套管、恒压滴液漏斗、普通漏斗等3、实验原理存在的副反应：存在的副反应：严格控制反应温度，抑制副反应的发生严格控制反应温度，抑制副反应的发生4、实验步骤、实验步骤1）对甲基苯乙酮的制备）对甲基苯乙酮的制备(1）在100 mL干燥的三口圆底烧瓶中加入 40 mL甲苯、搅拌子，快速加入15 克细块的三氯化铝克细块的三氯化铝 。

然后向干燥的恒压滴液漏斗中加入4.7 mL 乙酸酐和 5 mL甲苯（注意关闭活塞），（注意关闭活塞），并用手摇匀随后，在搅拌下向三颈瓶中缓缓滴加乙酸酐的甲苯溶液（以三颈瓶稍热为宜，约10分钟滴完）2) 滴加完毕后，搅拌下加热，并控制内温在100-105 ℃，该温度下反应半小时后停止2）对甲基苯乙酮的分离提纯）对甲基苯乙酮的分离提纯（1）淬灭反应淬灭反应：待反应液冷却后，在玻璃棒搅拌下，缓缓将其倒入盛有25 mL浓盐酸和约30 g 碎冰的干净烧杯中2）萃取：萃取：待固体完全溶解后，转移入分液漏斗中分液有机层依次用30 mL 5%的NaOH溶液和30 mL水洗随后有机相用无水硫酸镁干燥浓盐酸浓盐酸碎冰碎冰3）蒸馏提纯：蒸馏提纯：（（1）整个蒸馏装置需要干燥；）整个蒸馏装置需要干燥；（（2）接收瓶需要提前称重；）接收瓶需要提前称重；（（3）收集馏分）收集馏分 ，观察产物性状，观察产物性状计算收率计算收率有机层组成分析：有机层组成分析：甲苯、甲苯、 对甲基苯乙酮对甲基苯乙酮1.协同完成三氯化铝的研磨，掌握无水操作基本要领；2.每位同学回顾本实验中可能存在的化学反应，写出反应机理，并写在实验报告上；3.认真记录所收集到对甲基苯乙酮的性状及重量，计算产率；要求：要求：注意事项注意事项Ø1．不得将甲苯拿出通风罩外，含甲苯的瓶子需要用工业酒精淌洗三次后，方可用水洗或放入烘箱中；Ø2．注意反应瓶内温的控制，100-105℃为宜。

注意氯化氢吸收装置，玻璃漏斗不要浸入水中太深，防止冷却时倒吸Ø3．洗涤时注意顺序，哪一层是产品要分清，分液要彻底，不可轻易倒掉某一层Ø4．最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内 5、思考题Ø1）为什么该乙酰基化反应会停留在单酰基化阶段，而没有发生进一步的乙酰基化；Ø2）水或潮气对该反应有何影响，试用化学反应解释；Ø3）反应完成后，为何要用浓盐酸与碎冰的混合物淬灭反应？。