理化实验室标准物质的管理使用和核杳.doc

理化实验室标准物质的管理\使用和核杳标准物质是分布高度均匀、性能稳定和量值准确的测量标准，也是中华人民共和国计 量法中依法管理的计量标准它是保证文木标准有效实施的实物标准，是童值传递的重要物 质基础，在实验室内部和实验室Z间的质量控制与质量保证以及技术仲裁丁•作中起看传递量 值的标尺作用因此，标准物质的管理、使用和核查必然成为实验室T作的一项重要内容1标准物质及其应用1. 1标准物质的定义标准物质(Reference Materials, RM)是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性最 值，川以校准仪器，评价测量方法或给物质赋值的材料或物质由于其具有准确量值的计最 标准，故不仅用于校准分析仪器，评价分析仪器的计量性能，而且是测星时必备的参比标准, 是仪器信号值转换为被测特性量值的依据1.2标准物质的种类根据标准物质量值溯源的级别，以及溯源过程中的计量学控制水平即计量学有效性的高 低，我国将标准物质分为一级和二级两种，两者都需要经过国家计呈行政审批并授权生产， 都是国家有证标准物质一级标准物质(GBW)主要采用绝对测量法或两种以上不同原理的准确 可靠方法定值其测量准确度达到国内最高水平的有证标准物质。

主要用于评价标准方法、 仲裁分析的标准、二级标准物质定值，是量值传递的依据二级标准物质(GBW(E))至少采用 一种准确、可靠分析方法定值，其不确定度和均匀性均未达到一级标准物质的水平，但能够 满足一般测量的需要1.3标准物质的作用1.3.1用于校准测量器具标准物质作为依法管理的计量器具，可以在时间上和空间上进 行量值传递；并具有无量值的中间损失，一传到底的特点1. 3. 2制作校准1111线校准|〕1|线是校核分析被测样数据的基准曲线，校准1111线一般由配制 测量范围内的一系列已知浓度标准溶液的测量值绘制而成，因此尽可能采用由国家技术监督 局批准、发布的标准物质作校准曲线，使分析结果建立在一个共同基础上1. 3. 3用作监控或自控标准当检测人员对自己的测量过程有疑惑或必须控制准确性时， 可作自控标准当被测样品属于量少、贵重，或者要求迅速提供分析结果时，往往不允许重 复测定，这时更需要选用标准物质作对照测定若标准物质的测定值与证书值一致，则表明 分析测定过稈处于质量控制中，对未知样的测定结果增加了可靠性2标准物质的管理、使川和核查2. 1标准物质的采购根据I SO/IEC 17025《测试和校准实验室能力的通用要求》有关标准物质的规定：实验 室需有参考标准的校准计划和程序；需冇参考标准和标准物质的安全处置、运输、储存和使 用程序，以防止污染或损坏，并保护其完整性；只要有可能标准物质需能溯源到si测量单位 或有证标准物质；需按照规定的程序和计划对标准物质进行检杏，以保证其校准状态的置信 度。

因此标准物质的购买应首选国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产的标准物质 当国产的标准物质确实无法满足丁•作需求时，可考虑购买进口标准物质2. 2验收和验证实验室对所获得的对检测结果有重要影响的标准物质应当验收：①杏看标准制造商的资 质、证书的有效性以及生产口期、有效期和不确定度等是否符合要求等②检杳外观、包装 有无异常③标准物质可用性确认：使用者测得标准物质值与定值相一致2. 3保管和使用购进的标准物质需按要求专人负责保管，丿应有专门存放区域，存放区域要标识明显清楚 建好入库和领用帐册，在有效期内使用保存时应考虑温度、是否需冷藏、避光等，打开使 用麻应考虑标准物质的挥发性损失超过有效期的或确认己变质的标准物质，要加标识、分 区存放、定期清理，并及时从本室在用标准物质目录中注销2. 4标准物质期间核杏标准物质期间核查是ISO / IEC 17025《测试和校准实验室能力的通用要求》的基木要求, 在条款的5. 5. 6中提到：实验室应根据规定的稈序对参考标准和标准物质(参考物质)进行期 间核查，以保持其校准状态的置信度2.4.1标准物质期间核杏计划包括核杏种类、核杏频度、核杏参数、核杏方法、核杏 人员、核杏标准及核杏结果的判定准则。

对理化检验用标准物质选有代表性，性质不稳定的 标准物质定期进行核查，每半年至少1次2. 4. 2标准物质期间核杳的方法2.4.2. 1比对法：用新购置的标准物质与正在使用的标准物质进行比对，以确定是否存 在差异，是否在误差范围之内，以此对使用中的标准物质进行核杏例如理化实验室常用的 铜标准物质的核杏方法：铜标准液：GSB 07-1264-2000,有效期：2013年3月验证方法：比对法验证时间：2009年8月17 EI验证过程：①按实验方法把新打开的GSB 07-1264-20006铜标准溶液(1. 000 g / L), 配成0. 50、1. 00、1.50yg/mL标准系列建立标准曲线;②把2009年5月打开使用的GSB 07—1264 — 20008稀释成0. 50ug/mL按规定方法测定,结果分别为0.495、0.501、0.496、 0.489、0.493、0. 508ug/L；③算出测定结果的平均值x二0.497,标准偏差s二0. 00666；④ 将测定的平均值(x)和标准溶液的标准值u代人公式，计算得t=l. 10；⑤杳t值表，当n二6 时,t表二2. 57 (P二0. 95)；结果显示t表〉t计,说明两标准溶液之间差异无统计学意义。

验证结论：GSB 07—1264—2000b铜标准溶液定值和GSB 07-1264-2000a铜标准溶液定 值差异无统计学意义，可继续使用2. 4. 2. 2利用质控图、正态分布曲线法：一般收集20个以上的检测数据，按质控图理论、 正态分布理论绘制1111线，根据判定原则识别标准物质是否有效及使用风险水平3理化实验室标准物质管理的建议实验室应根据测量日的选择相应种类的标准物质，并注意选择的标准物质特性量值与预 期M川测试量值水平相适应，标准物质的准确度应比被测样品预期的准确度高，不应选川不 确定度超过测暈程序允许水平的标准物质选择时应注意选用的标准物质基体与测暈稈序所 处理材料的基体尽量一致或接近，以消除基体效应与干扰成分引入的系统误差应严格按照标准物质证书中规定的保管、贮存要求操作，不得随意处置，以免造成该标 准物质的变质和量值的改变标准物质期间核杏时，应根据标准物质的稳定性结合其对检测结果影响的程度确定核杳 的频度稳定性相对较羌或经常使用的对检测结果影响较大的参数皿设定为较短的核杳间隔, 严格核查，核查应选择合适的浓度。