环境监测常用仪器分析方法课件.ppt

环境监测常用仪器分析环境监测常用仪器分析方法方法2022/7/6环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法2.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法3.离子交换法离子交换法4.离子交换色谱法离子交换色谱法5.气相色谱法气相色谱法6.高效液相色谱法高效液相色谱法2环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法（但分光光度法（但BP89，奚，奚BP76）spectrophotometry（SP）3环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法（但分光光度法（但BP89，奚，奚BP76）基于物质分子对光的基于物质分子对光的选择性吸收选择性吸收而建立起来的分析方法而建立起来的分析方法使用仪器：分光光度计使用仪器：分光光度计4环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法（但分光光度法（但BP89，奚，奚BP76）应用光区：应用光区：紫外光区（紫外光区（200400nm）紫外分光光度法紫外分光光度法多用多用于有机物的定量和结构分析于有机物的定量和结构分析可见光区（可见光区（400780nm）可见分光光度法可见分光光度法广泛广泛用于水中金属污染物的定量分析用于水中金属污染物的定量分析红外光区（红外光区（780nm300m）红外光谱法红外光谱法多用于多用于有机物的定量和结构分析有机物的定量和结构分析5环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法定性分析的基础（但定性分析的基础（但P89）物质不同，其分子结构（如价电子结构、键型、官能团物质不同，其分子结构（如价电子结构、键型、官能团等）不同，当不同波长的光照射时，产生选择性吸收，等）不同，当不同波长的光照射时，产生选择性吸收，并形成独具不同最大吸收波长的吸收光谱。

并形成独具不同最大吸收波长的吸收光谱分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及形状与分子吸收光谱上的吸收峰值波长、吸收峰数目及形状与物质的分子结构紧密相关物质的分子结构紧密相关定量分析的基础（但定量分析的基础（但P89）吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关系符合朗伯系符合朗伯-比尔定律（光的吸收定律），即在一定的比尔定律（光的吸收定律），即在一定的实验条件下二者呈线性关系实验条件下二者呈线性关系6环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法在最大吸收波长处的在最大吸收波长处的吸光度（吸光度（A）与与被测物质的浓度被测物质的浓度（c）之间符合光的吸收定律，即朗伯比尔定律之间符合光的吸收定律，即朗伯比尔定律（Lambert-Beer），其数学表达式为：），其数学表达式为：7环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法分光光度计分光光度计单光束分光光度计、双光束分光光度计单光束分光光度计、双光束分光光度计基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示基本结构：光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统光源：光源：通常在可见光区用通常在可见光区用6 12V钨丝灯或卤钨灯发出波长为钨丝灯或卤钨灯发出波长为320 2 500 nm的的连续光谱连续光谱作为光源。

作为光源在近紫外区常采用氢灯或氘（在近紫外区常采用氢灯或氘（dao2）灯发出）灯发出180 375 nm的连的连续光谱作为光源续光谱作为光源8环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法分光光度计分光光度计单色器：单色器：核心：色散元件核心：色散元件作用：将光源发出的连续光谱分解成为单色光的装置，作用：将光源发出的连续光谱分解成为单色光的装置，分为棱镜和光栅，也可用滤光片分为棱镜和光栅，也可用滤光片吸收池吸收池比色皿，是由透明、无色、耐腐蚀的比色皿，是由透明、无色、耐腐蚀的玻璃玻璃制成，使用制成，使用时应注意保持清洁、透明、避免磨损透光面在时应注意保持清洁、透明、避免磨损透光面在紫紫外区外区应使用应使用石英石英比色皿9环境监测常用仪器分析方法1.分光光度法分光光度法定量分析方法（但定量分析方法（但P93）（1）标准曲线法）标准曲线法（2）标准加入法）标准加入法10环境监测常用仪器分析方法定量分析方法定量分析方法（1）标准曲线法（但）标准曲线法（但P93）配制含不同浓度待测元素的系列配制含不同浓度待测元素的系列标准溶标准溶液液，分别测其吸收值，以，分别测其吸收值，以扣除空白值扣除空白值后的吸收值与浓度绘制工作曲线。

在后的吸收值与浓度绘制工作曲线在同样操作条件下测定试样的吸收值，同样操作条件下测定试样的吸收值，从标准曲线查得试样溶液的浓度从标准曲线查得试样溶液的浓度11环境监测常用仪器分析方法定量分析方法定量分析方法（2）标准加入法（但）标准加入法（但P93）如果试样的如果试样的基体基体组成复杂且对测定有明显干组成复杂且对测定有明显干扰时，则在标准曲线线性范围内，可使用扰时，则在标准曲线线性范围内，可使用这种方法这种方法在环境样品中，各种污染物的含量一般在在环境样品中，各种污染物的含量一般在10-6或或10-9甚至甚至10-12级水平，而大量存在的其他级水平，而大量存在的其他物质则称为基体但物质则称为基体但P391）12环境监测常用仪器分析方法定量分析方法定量分析方法（2）标准加入法（但）标准加入法（但P93）取取四份？四份？相同体积的试样溶液从第二份起相同体积的试样溶液从第二份起按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，按比例加入不同量的待测元素的标准溶液，稀释至一定体积分别测得吸收值以吸稀释至一定体积分别测得吸收值以吸光度对加入的标准溶液浓度作图，得到一光度对加入的标准溶液浓度作图，得到一条条不通过原点不通过原点的直线，外延此直线与横坐的直线，外延此直线与横坐标交于标交于c点，读数即为试样溶液中待测元素点，读数即为试样溶液中待测元素的浓度值。

的浓度值13环境监测常用仪器分析方法消除物理干消除物理干扰扰的方法：的方法：1、配置相似、配置相似组组成的成的标标准准样样品；品；2、采用、采用标标准加入法：准加入法：C0C1C2C3C4C5AC0 C1 C2 C3 C4C5Cx14环境监测常用仪器分析方法2.原子吸收分光光度法（但原子吸收分光光度法（但P91）atomic absorption spectrometry，AAS别名：原子吸收光谱法别名：原子吸收光谱法简称：原子吸收法简称：原子吸收法使用仪器：原子吸收分光光度计使用仪器：原子吸收分光光度计优点：优点：可测定可测定70多种元素，测定快速、准确、干扰少、可多种元素，测定快速、准确、干扰少、可用同一试样分别测定多种元素等用同一试样分别测定多种元素等缺点：缺点：测定不同元素时需更换光源灯（空心阴极灯），不测定不同元素时需更换光源灯（空心阴极灯），不利于多种元素的同时分析利于多种元素的同时分析15环境监测常用仪器分析方法2.原子吸收分光光度法（但原子吸收分光光度法（但P91）分类分类火焰原子吸收法（火焰原子吸收法（FAAS）测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素测定废水和受污染的水中镉、铜、铅、锌等元素对于含量低的清洁地面水或地下水，用萃取或离对于含量低的清洁地面水或地下水，用萃取或离子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定，也子交换法富集后再用火焰原子吸收法测定，也可以用石墨炉原子吸收法测定可以用石墨炉原子吸收法测定石墨炉原子吸收法（石墨炉原子吸收法（GFAAS）含量低的地表水或地下水含量低的地表水或地下水测定灵敏度高于测定灵敏度高于火焰原子吸收法火焰原子吸收法，但，但基体基体干扰较干扰较火焰原子化法严重火焰原子化法严重16环境监测常用仪器分析方法2.原子吸收分光光度法（但原子吸收分光光度法（但P91）火焰原子吸收法测定原理火焰原子吸收法测定原理将含待测元素的溶液通过将含待测元素的溶液通过原子化系统原子化系统喷成细雾，喷成细雾，随随载气载气进入火焰，并在火焰中解离成进入火焰，并在火焰中解离成基态原基态原子子。

当当空心阴极灯空心阴极灯辐射出待测元素的特征波辐射出待测元素的特征波长光通过火焰时，因被火焰中待测元素的基长光通过火焰时，因被火焰中待测元素的基态原子吸收而减弱在一定实验条件下，特态原子吸收而减弱在一定实验条件下，特征波长征波长光强的变化光强的变化与火焰中待测元素基态原与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，从而与试样中子的浓度有定量关系，从而与试样中待测元待测元素的浓度（素的浓度（C）有定量关系有定量关系17环境监测常用仪器分析方法2.原子吸收分光光度法（但原子吸收分光光度法（但P91）火焰原子吸收法测定原理火焰原子吸收法测定原理A=kC式中：式中：A待测元素的吸光度；待测元素的吸光度；k与实验条件有关的系数；当实验条件一定时与实验条件有关的系数；当实验条件一定时为常数；为常数；C待测元素的浓度待测元素的浓度因此，只要测得吸光度，就可以求出试样中待因此，只要测得吸光度，就可以求出试样中待测元素的浓度测元素的浓度18环境监测常用仪器分析方法2.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法（但（但P91）原子吸收分光光度计构成：原子吸收分光光度计构成：光源、光源、原子化系统原子化系统、分光系统及检测系统、分光系统及检测系统空心阴极灯空心阴极灯火焰火焰棱棱镜镜光光电电管管火焰原子吸收分光光度火焰原子吸收分光光度计计示意示意图图19环境监测常用仪器分析方法原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计光源光源作用：发射被测元素的特征共振辐射作用：发射被测元素的特征共振辐射最常用光源：空心最常用光源：空心阴极阴极灯（低压辉光放电管）灯（低压辉光放电管）阴极阴极：被测元素纯金属或其合金制成被测元素纯金属或其合金制成，空心圆筒形，空心圆筒形阳极：由钛（阳极：由钛（Ti）或钽（）或钽（Ta，tan2）、锆（）、锆（Zr，gao4）等金属制成）等金属制成灯内充入氖气（灯内充入氖气（Ne）或氩（）或氩（ya4）气（）气（Ar）作用：作用：当两极间加上一定电压时，因阴极表面溅射出来的待测金属原子被当两极间加上一定电压时，因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发，便发射出特征光。

空心阴极灯为激发，便发射出特征光空心阴极灯为锐线光源锐线光源：特征光谱线宽：特征光谱线宽度窄，干扰少度窄，干扰少20环境监测常用仪器分析方法原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计21环境监测常用仪器分析方法原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计原子化系统原子化系统作用：提供能量，使试样干燥、蒸发并将被测元素转变成原子蒸作用：提供能量，使试样干燥、蒸发并将被测元素转变成原子蒸气气分类：火焰原子化系统和无火焰原子化系统分类：火焰原子化系统和无火焰原子化系统火焰原子化系统火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量基态原子的能源基态原子的能源常用火焰：空气常用火焰：空气-乙炔火焰乙炔火焰氧化亚氮氧化亚氮-乙炔火焰（最高温度可达乙炔火焰（最高温度可达3300K）：用于空气）：用于空气-乙炔火乙炔火焰难以解离的元素，如焰难以解离的元素，如Al、铍（、铍（Be）、钒（）、钒（V）、钛（）、钛（Ti）等等22环境监测常用仪器分析方法原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计无火焰原子化系统无火焰原子化系统常用：电热高温石墨管原子化器常用：电热高温石墨管原子化器原子化效率比火焰原子化器高得多，可大大提高测定原子化效率比火焰原子化器高得多，可大大提高测定灵敏度灵敏度。

氢化物原子化器氢化物原子化器无火焰原子化法的测定无火焰原子化法的测定精密度精密度比火焰原子化法差比火焰原子化法差23环境监测常用仪器分析方法原子吸收分光光度原子吸收分光光度计计分光系统分光系统别名：单色器别名：单色器组件：色散元件（棱镜、光栅）、凹面镜、狭缝等组件：色散元件（棱镜、光栅）、凹面镜、狭缝等作用：将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开作用：将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统在原子吸收分光光。