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化学实验室基本操作.doc

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    • 精选优质文档-----倾情为你奉上第一节 玻璃仪器的洗涤、干燥与使用原则一. 玻璃仪器的洗涤洗涤玻璃仪器的方法有很多,有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸汽法等,以及这些方法之间的交替使用或者结合使用应根据实验的要求、污物的性质和沾污的程度来选用常用的洗涤方法如下:(一)用水刷洗借助于毛刷用水洗涤,既可以使可溶物溶去,也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来但往往洗不去油污和有机物质二)用洗涤剂洗 常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂使用时,首先把要洗得仪器用水湿润(水不能多),撒入少许去污粉,然后用毛刷擦洗待仪器的内外器壁都经过仔细的擦洗后,用自来水冲去仪器内外的去污粉,直至没有微细的白色颗粒状粉末留下为止最后,用蒸馏水或去离子水冲洗仪器三次,把由自来水中带来的钙、镁、铁、氯等离子洗去,但每次的蒸馏水或者去离子水用量要少一些,采取“少量多次”的原则肥皂和合成洗涤剂的用法,同去污粉 (三)用洗液洗 在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求更高;或所用仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗;或有些杂质附着在器壁上,用上述方法很难洗净,这时就要选用适当的洗液进行清洗。

      实验室常用的洗液有: 1.强氧化剂洗液:最常见的是铬酸洗液,即饱和重铬酸钾和硫酸的混合洗液铬酸洗液主要用于洗除被无机物沾污的玻璃器皿,对一般要求不高的实验来说,它是一种比较理想的洗涤剂对染有钡、铅盐类及水玻璃痕迹的器皿来说,不能用铬酸洗液来洗涤铬酸洗液对高锰酸钾及氧化铁等毫无清除能力 2.酸性洗液:根据玻璃容器中污物的性质和实验要求,可直接使用不同浓度的硝盐酸或硫酸来洗涤或浸泡器皿,并可适当地加热对于沾有氧化物和大多数溶于水的无机污物,如高锰酸钾或三价铁等的器皿,可用酸性草酸和酸性羟胺作洗液 3.碱性洗液:碱性洗液适用于洗涤油脂和有机酸等有机物它的作用较慢,一般采用浸泡24小时或浸煮的方法,常用的碱性洗液有碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸三钠、磷酸氢二钠、肥皂及合成洗涤剂等 4.有机溶剂洗液:常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等用有机溶剂作洗涤剂时,一般是先用有机溶剂洗溶二次,再用水冲净,最后用浓碱或浓酸洗液洗涤,再用水冲净如若洗液达不到清洁的目的,则用有机溶剂进行浸泡洗除油脂类常用的浸泡液有氢氧化钠或氢氧化钾的饱和乙醇溶液,或含有高锰酸钾的氢氧化钠水溶液。

      用有机溶剂洗涤时,常常使有机液体中含有的难挥发杂质残留在玻璃壁上因此,精密实验所用的器皿,洗涤,干燥时不宜用有机溶剂 使用洗液时,必须注意一下几点:1. 使用该洗液前,应先用水刷洗仪器,尽量除去其中的污物2. 应该尽量把仪器内残留的水倒掉,以免水把洗液冲稀3. 有些洗液(如铬酸洗液)用后应倒回原来瓶内,可以重复使用多次4. 六价镉有毒,清洗残留仪器上的铬酸洗液时,第一、二遍的洗涤水不要倒入下水道,应统一处理二. 玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯,以便下次实验时使用干燥玻璃仪器的方法有下列几种:(一)自然干燥:已洗净而又不急用的仪器,可以倒放在滤纸上或仰立与仪器架上,让其水分自然蒸发,这是常用和简单的方法二)吹干:用压缩空气、电吹风或气流烘干器把洗净的仪器吹干三)加热烘干:洗净的仪器可以放在烘箱内烘干烧杯、蒸发器皿可置于石棉网上用小火烤干试管则可以直接用火烤干,但必须把试管管口向下倾斜,以免水珠倒流炸裂试管;同时,还须不断来回移动试管待烤到不见水珠后,将管口朝上,赶尽水汽四)用有机溶剂干燥:带有刻度的计量仪器,既不易晾干或吹干,也不能用加热的方法进行干燥。

      可以加一些易挥发的有机溶剂(最常用的是酒精或酒精与丙酮按体积1:1的混合物)到已洗净的仪器中去,倾斜并转动仪器,使器壁上的水与这些有机溶剂互相溶解混合,然后倾出它们用布或纸擦干仪器后,会将纤维附着在器壁上而将已洗净的仪器弄脏,所以不应采用这一方法第二节 化学药品的取用在实验室里有很多化学试剂,有市售原包装的,也有分装的大量是分装的,固体试剂一般分装在广口瓶中;液体试剂或配成的溶液则盛放在细口瓶或带有滴管的滴瓶中见光易分解的试剂(如硝酸银)则盛装在棕色瓶内每个试剂瓶上都应贴有标签,上面写明试剂的名称、浓度(若为溶液)和配制日期长期固定使用的应在标签外面涂上一薄层石蜡一. 固体药品的取用原则 要用清洁、干燥的药匙取试剂药匙的两端为大小两个匙,分别用于取大量固体和取少量固体用过的药匙必须洗净晾干存放在干净的器皿中 注意不要多取多取的药品不能倒回原装瓶中,可放在指定的容器中以供它用 要求取用一定质量的固体试剂时,应把固体放在称量纸上称量 往试管(特别是湿试管)中加入粉末状固体试剂时,可用药匙或将取出的药品放在对折的纸片上,伸进平放的试管中约2/3处,然后直立试管,使药剂放下去。

      加入块状固体时,应将试管倾斜,使其沿管壁慢慢滑下,不得悬空投入,以免击破管底 固体的颗粒较大时,可在洁净而干燥的研钵中研碎,然后取用二. 液体药品的取用原则(一)取用细口瓶中的液体试剂时,用倾注法先将瓶塞放在桌面上,把试剂瓶上贴标签的一面握在手心中,逐渐倾斜瓶子,靠容器壁,缓缓倒出试剂或沿着洁净的玻璃棒注入容器(例如烧杯)取出所需量后,应将试剂瓶口在容器(或玻璃棒)上靠一下,再逐渐竖起瓶子,以免遗留在瓶口的液滴流到瓶的外壁悬空而倒和瓶塞底部与桌面接触都是错误的已倒出的试剂不能倒回原瓶,可倒入指定的容器内以供它用二)从滴瓶中取用少量试剂时,应提起滴管,使管口离开液面用手指紧捏滴管上部的橡皮胶头,以赶出滴管的空气,然后把滴管伸入试剂瓶中,放松手指,吸入试剂再提起滴管,垂直地放在试管口或烧杯的上方将试剂逐滴滴入滴加试剂时,滴管要垂直,以保证滴加体积的准确使用滴瓶时,必须注意下列各点:1. 滴加试剂时绝对禁止将滴管伸入试管中,滴管不能触及容器器壁,以免沾污2.滴瓶上的滴管只能专用,不能搞错因此,使用后,应立刻将滴管插回原来的滴瓶中不得乱放,以免沾污3.滴管从滴瓶中取出试剂后,应保持橡皮胶头在上,不能平放或斜放,以防滴管中的试液流入腐蚀胶头,沾污试剂。

      4.滴加完毕后,应将滴管中剩余试剂挤入滴瓶中,不能捏着胶头将滴管放回滴瓶,一面呢滴管中充有试剂三)准确量取试剂时,可根据要求选用量筒、移液管或滴定管第三节 容量仪器的使用 一.量筒(杯)的使用量筒(杯)的容量有10、25、50、100和1000cm3等,实验中可根据所取溶液体积的不同来选用量取液体时,使视线与量筒(杯)内液体的弯月面的最低处保持水平,偏高或偏低都会读不准而造成较大的误差二.移液管(吸量管)及其使用要求准确地移动一定体积的液体时,可以使用各种不同容量的移液管或吸量管一)移液管的润洗移取溶液前,依次用洗液、自来水、蒸馏水洗至内壁不挂水珠为止用蒸馏水洗后,要用滤纸将移液管下端内外的水吸去,最后用少量被移取的液体润洗三遍方法是:用右手拇指及中指拿住移液管标线以上部位,把移液管的尖端伸入要移取的液体中,用左手持洗耳球,食指放在洗耳球的上方,将其排除空气后,尖端紧按在移液管口上,当洗耳球慢慢放松时,管中的液面徐徐上升,待吸液吸至球部的四分之一处(注意,勿使液体流回,以免稀释溶液)时,移出,荡洗,润洗过的溶液从尖口放出、弃去如此反复润洗三次二)移取溶液操作 移取溶液时,将润洗后的移液管直接插入待吸液面下约10-20mm处。

      管尖不应伸入太浅,以免管外壁沾有过多的溶液吸液时,应注意容器中液面和管尖的位置当洗耳球慢慢放松时,管中的液面徐徐上升,当液面上升至标线以上时,迅速移去洗耳球;同时用食指堵住管口左手改拿盛待吸液的容器;将移液管往上提起,使之离开液面,然后使容器倾斜,其内壁与移液管尖紧贴;此时右手食指稍微放松,同时轻轻转动移液管,使液面平稳下降,直至视线平视时液体弯月面与标线相切,这时立即用食指按紧管口,使液体不再流出取出移液管,使其出口尖端接触液体接收器的内壁,并让接收器倾斜而移液管直立;抬起食指,使溶液自由地顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒钟左右,取出移液管三.容量瓶的使用(一)容量瓶的检查 容量瓶在洗涤前应先检查一下瓶塞处是否漏水,其方法如下:加自来水至标度刻线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手用指尖托住瓶底边缘将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180°后,再倒立2分钟检查,如不漏水,方可使用使用容量瓶时,不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上,以免沾污或搞错,可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上二)溶液的配制用容量瓶配制标准溶液或分析试剂时,最常用的方法是将待溶固体称出置于小烧杯中,加水或其他溶剂将固体溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中(假如固体是经过加热溶解的,那么溶液必须冷却后才能转移入容量瓶内)。

      定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中,棒的下端应靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中烧杯中溶液流完后,将玻璃棒和烧杯稍微向上提起,并使烧杯直立,再将玻璃棒放回烧杯中然后,用洗瓶吹洗玻璃棒和烧杯内壁,再将溶液定量转入容量瓶中如此吹洗、定量转移溶液的操作,一般应重复五次以上,以保证溶质全部转移然后加水至容量瓶的四分之三左右容积时,用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头,将容量瓶拿起,沿水平方向摇动几周,使溶液初步混匀继续加水至距离标度刻线约10mm处后,等1-2分钟使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用细而长的滴管滴加水至弯月面下缘与标度刻线相切当加水至容量瓶的标线刻线时,盖上干的瓶塞,用左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,而用右手的全部指尖托住瓶底边缘,然后将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡混匀溶液再将瓶直立过来,使气泡上升到顶部,振荡溶液如此反复10次左右如用容量瓶稀释溶液,则用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至标度刻线按前述方法混匀溶液容量瓶不宜长期保存试剂溶液如配好的溶液需作保存时,应转移至磨口试剂瓶中,不要将容量瓶当做试剂瓶使用。

      容量瓶使用完毕应立即用水冲洗干净如长期不用,磨口处应洗净擦干,并纸片将磨口隔开容量瓶不得在烘箱中烘烤,也不能在电炉等加热器上直接加热如需使用干燥的容量瓶时,可将容量瓶洗净后,用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干或电吹风的冷风吹干第四节 溶液的配制和标定一. 试剂溶液配制的操作要点(一)由天平称出的固体试剂,放入烧杯中,先加入少量水溶解,然后冲稀至应有的体积搅匀后,转入试剂瓶中立即贴上标签,注明试剂的名称、浓度和日期二)试剂为液体时,如在稀释时有放热现象,用量器取出后,应在烧杯中稀释冷却后,再转入试剂瓶中立即贴上标签如稀释时无放热现象,可取一定体积的试剂,直接放入试剂瓶中,用水稀释至应有的体积,摇匀立即贴上标签三)试剂(无论固体或液体)一经取出不得放回原瓶,以免沾污因此,在配制溶液时,应用多少取多少,避免浪费二.标准溶液的配制和标定常用的标准溶液有两种配制方法。

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