阿司匹林溶出度实验.ppt

阿司匹林溶出度的测定阿司匹林溶出度的测定一、目的和要求一、目的和要求1、了解固体制剂（片剂、胶囊剂等）测定溶出、了解固体制剂（片剂、胶囊剂等）测定溶出度的意义度的意义2、掌握溶出度测定的基本操作和数据处理方法、掌握溶出度测定的基本操作和数据处理方法二、基本概念和实验原理二、基本概念和实验原理略略三、仪器和材料三、仪器和材料仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、微孔滤膜、仪器：溶出度测定仪、转篮、量筒、微孔滤膜、滤器、取样器、滴管、分析天平、滤器、取样器、滴管、分析天平、721型分光光型分光光度计、电炉、水浴等度计、电炉、水浴等材料：乙酰水杨酸片（材料：乙酰水杨酸片（0.3g/片）、片）、0.1mol/L盐酸盐酸液、液、1mol/L氢氧化钠液、蒸馏水等氢氧化钠液、蒸馏水等四、实验内容四、实验内容（一）测定比较值（一）测定比较值A（吸收度）（吸收度）•取药片取药片20片，精密称定总重量，求得平均片重片，精密称定总重量，求得平均片重W将药片研细，精密称取相当于平均片重的量，置将药片研细，精密称取相当于平均片重的量，置1000ml量瓶中，加量瓶中，加0.1mol/L盐酸液适量，摇匀，盐酸液适量，摇匀，置置37℃水浴加热使溶解完全，冷至室温，加水浴加热使溶解完全，冷至室温，加0.1mol/L盐酸液至刻度，摇匀。

量取盐酸液至刻度，摇匀量取5ml，过滤，，过滤，精密量取滤液精密量取滤液1ml置置10ml量瓶中，加入量瓶中，加入1mol/L氢氢氧化钠溶液氧化钠溶液5ml，摇匀，静置，摇匀，静置30分钟加蒸馏水至分钟加蒸馏水至刻度，摇匀，照分光光度法，于刻度，摇匀，照分光光度法，于303nm波长处测波长处测定吸收度定吸收度A值（二）样品测定（二）样品测定•照中国药典溶出度测定第一法，以照中国药典溶出度测定第一法，以0.1mol/L盐酸液盐酸液1000ml为溶剂，转速为每分钟为溶剂，转速为每分钟100转，调整好转篮转，调整好转篮和溶出度仪取精密称定重量的和溶出度仪取精密称定重量的1片药片（片药片（Wi），），投入转篮内，将转篮降入溶剂（投入转篮内，将转篮降入溶剂（37℃±5℃）中，即）中，即开始计时，然后按间隔开始计时，然后按间隔5、、10、、15、、25、、30、、45min定时取样（取样位置固定在转篮正中距杯壁定时取样（取样位置固定在转篮正中距杯壁1cm处）处）每次取样每次取样5ml（并同时补入溶出介质（并同时补入溶出介质5ml），将样），将样液滤入试管中，再精密量取液滤入试管中，再精密量取1ml滤液置滤液置10ml量瓶中，量瓶中，加入加入1mol/L氢氧化钠溶液氢氧化钠溶液5ml，摇匀，静置，摇匀，静置30分钟。

分钟加蒸馏水至刻度，摇匀，照分光光度法，于加蒸馏水至刻度，摇匀，照分光光度法，于303nm波长处测定吸收度波长处测定吸收度Ai值（三）实验数据处理（三）实验数据处理•1、将上述测定值记录入表、将上述测定值记录入表1，并按下式计算百分，并按下式计算百分溶出量和残留待容量的对数溶出量和残留待容量的对数Ai--t时刻样液的吸收度时刻样液的吸收度A--按平均片重配制的样液的吸收度按平均片重配制的样液的吸收度Wi--溶出样品片重溶出样品片重A*--根据下式计算的吸收度：根据下式计算的吸收度：A*=Wi/W ×A溶出量溶出量F(t),% = Ai × 100 = Ai × W × 100 A* A Wi 残留待溶量残留待溶量,% = 100-F(t),%表表1.1.阿司匹林片溶出度测定数据及计算阿司匹林片溶出度测定数据及计算取样时间取样时间（（min））Ai(累积累积)溶溶出量出量,F(t),%残留待溶残留待溶量量,Ci,%lg(残留待残留待溶量，溶量，%)50.008100.033150.068250.136300.223450.333•2、以累计溶出量百分数或残留待溶量百分数的对、以累计溶出量百分数或残留待溶量百分数的对数为纵坐标，以溶出时间数为纵坐标，以溶出时间t为横坐标作图。

为横坐标作图表观溶出速度常数表观溶出速度常数Kr可按下式计算：可按下式计算：Kr = (lnC1-lnC2)/(t2-t1) = 2.303(lgC1-lgC2)/(t2-t1) 式中：式中：Ci--残留待溶量，残留待溶量，% ti--对应取样时间对应取样时间 Kr值也可利用残留待溶量（值也可利用残留待溶量（%）的对数值和取样）的对数值和取样时间值从最小二乘法所得回归直线斜率来计算时间值从最小二乘法所得回归直线斜率来计算（四）用威布尔分布概率纸求出（四）用威布尔分布概率纸求出T50T50、、TdTd及及m m等参数等参数•在用累积溶出量或残留待溶量的对数直接对时间在用累积溶出量或残留待溶量的对数直接对时间t作图均作图均不能得到直线时，可采用威布尔概率纸作图，将累积溶出不能得到直线时，可采用威布尔概率纸作图，将累积溶出量量-时间曲线直线化，得到时间曲线直线化，得到T50,Td及及m等参数•在威布尔概率纸上作图的基本步骤如下：在威布尔概率纸上作图的基本步骤如下：–1、百分溶出量、百分溶出量F(t)对时间对时间t作图作图–2、若各点排布接近直线，则适当拟合一直线，尤其要、若各点排布接近直线，则适当拟合一直线，尤其要注意照顾注意照顾F(t)在在30%~70%范围内的点，使之优先贴近范围内的点，使之优先贴近该直线该直线–3、在、在F(t)对对t所作图上拟合一直线，由所作图上拟合一直线，由X=1与与X轴的交点轴的交点作平行于该直线的平行线，查出它与作平行于该直线的平行线，查出它与Y轴的交点在轴的交点在Y尺尺上投影点的读数即得上投影点的读数即得m值值（取绝对值）；（取绝对值）；–4、在威布尔概率纸上分别找出拟合直线上溶出、在威布尔概率纸上分别找出拟合直线上溶出50%及及63.2%时两点在时两点在t尺上投影点的读数，即得尺上投影点的读数，即得T50和和Td。

•平均片重平均片重W=0.3478g•样品片重样品片重Wi=0.4233g•A=0.541•溶出量溶出量F(t),%=Ai × W × 100 A Wi•实验结果：实验结果：•计算求解：计算求解：Kr=?•作图求解：作图求解：m=? T50=? Td=?。