酸性高锰酸钾滴定法.docx

酸性高锰酸钾滴定法在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质 (有机物和无机物)氧化，反应 剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原 过量的草酸钠再以KMn04标 准溶液回滴，其反应式如下： 此法的最低检出限为L，测定上限为L测定方法一、 试剂:1. (1+3)在三份体积的中，徐徐加入比重为的浓硫酸l份2 .草酸钠溶液(1) 草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)= mg/L .称取在105 一 110C烘干l h并冷却后的草酸钠溶于蒸馏水，移入100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用2) 草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=L吸取上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度3) 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)= mol/L在台秤上称取高锰酸钾，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10 — 15min， 冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内)用虹吸(或小心取出)取上层清 液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存用前需标定二、 测定步骤1.水样测定① 取100mL混合水样(如高锰酸盐指数高于10mg/l，则酌情少取，并用 水稀释至100ml )于250mL锥形瓶中，② 加5mL(1+3)硫酸，混匀，③ 用滴定管加入，L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上 加热煮沸30min (从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要高于反应溶液的 液面.④ 取下锥形瓶，趁热加入的L草酸钠标准溶液，摇匀。

立即用L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积 (V1)要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用 量后重做2 .高锰酸溶液校正系数（K）的测定将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80°C,准确加入的L草酸钠标准溶 液，再用L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积（V） 按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）校正系数K=VV......高锰酸钾溶液消耗量（ml）；.....加入草酸钠标准溶液的体积，ml ；3 .空白值测定若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行 空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积（V0）三、 计算高锰酸钾溶液（1）水样不经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L ）=式中V1......回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）；K……高锰酸钾溶液的校正系数8......氧（1/2O ）的；M......草酸钠溶液浓度（mg/L ）2 ）水样经稀释高锰酸盐指数（O2，mg/L ）=式中V2......分取水样量（mL）；Vo..••••空白试验高锰酸钾的消耗量（mL ）；K......高锰酸钾溶液的校正系数；8......氧（1/2O ）的摩尔质量；R稀释水样中蒸馏水的比值；例如：水样，加入90ml水稀释至100ml， 则R等于。

四、 注意事项（1） 在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去， 应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加 入量的1/2-1/3为宜2） 在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在 60-80 C，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。