2022年实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定.docx

精选学习资料 - - - - - - - - - 实践五 高锰酸钾吸取光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、把握紫外 - 可见分光光度计的操作方法；2、熟识紫外 - 可见分光光度计的基本构造及作用；3、会依据吸取光谱曲线确定最大吸取波长；4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量；二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色,在可见光区有吸取,利用此可绘制吸取光谱曲线；通过吸取光谱曲线确定最大吸取波长,在最大吸取波特长进行含量测定；因此可以用紫外 - 可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析；三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外 - 可见分光光度计；分析天平；容量瓶 6 个； 100mL烧杯；2、药品和试剂5mL移液管 2 支；1000mL容量瓶； 25mL 高锰酸钾对比品 〔 固体〕 ；高锰酸钾样品溶液；四、实践内容〔 一〕 配制溶液 1、配制标准溶液 〔125mg/L〕 精密称取高锰酸钾对比品0.1250g 置 100mL烧杯中,溶解后,定量转移1000mL容量瓶中,用纯化水稀释至标线,摇匀,即为高锰酸钾标准溶液 〔125mg/L〕 ；2、配制标准系列 分别精密量取 1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和 5.00〔mL〕 高锰酸钾标准溶液 〔125mg/L〕 ,置于 25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀；标准系列中各 标准溶液的浓度依次为 3、配制样品溶液5.0 、10.0 、15.0 、20.0 和 25.0〔mg/L〕 ；精密量取高锰酸钾样品溶液 5.00ml ,置 25mL容量瓶中,纯化水稀释至标线,摇匀；即为高锰酸钾供试品溶液；名师归纳总结 - - - - - - -第 1 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 〔 二〕 绘制吸取光谱曲线以纯化水为空白溶液调剂仪器基线后,测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L 和高锰酸钾供试品溶液的吸取光谱曲线,并从吸取光谱曲线中确定最大吸取波长,比较二者的吸取光谱曲线和最大吸取波长；〔 三〕 测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制在λ max处,以纯化水为空白溶液调剂基线后,依次将标准系列各标准溶液放入光路中, 测其吸光度 A值；以浓度（c）为横坐标, 吸光度值（A）为纵坐标,绘制标准曲线；2. 高锰酸钾供试品溶液的测定在与绘制标准曲线相同的测定条件下,测定高锰酸钾供试品溶液吸光度值〔A〕 ；从标准曲线中查 A 值所对应的高锰酸钾供试品溶液的溶度 c样；〔 四〕 岛津 UV2450紫外- 可见分光光度计的操作规程（1） 开机前检查仪器是否正常,如检查样品室内有无挡光物；（2） 分别开启紫外 - 可见分光光度计主机和运算机电源,从运算机桌面“ UVProbe"进人操作程序；（3） 点击“ 连接” 进人紫外 - 可见分光光度计自检系统, 自检过程中, 切勿开启样品室门,自检无误后进入主工作程序；（4） 编辑测定方法,输人所需数据；（5） 用纯化水分别清洗 2 个石英比色杯 〔 手拿磨砂面 〕3 次,再用空白溶液各洗 3 次,分别装入 2/3 的空白溶液,用镜头纸将比色杯外壁溶液吸干；（6） 打开样品室门,分别将比色杯放入样品池及参比池中, 即置各自光路中；关好样品室门；进行零点校正；（7） 将样品池中空白溶液更换为供试品溶液,置光路中,关好样品室门、测量吸光度值或吸取光谱曲线；（8） 关闭操作程序、紫外 - 可见分光光度计和运算机电源；清洗比色杯；紫外可见分光光度计使用留意事项如下：名师归纳总结 （1）检测器预热时必需等待全部指示灯变为绿色,才可进行下一步操作；第 2 页,共 4 页（2）放人比色杯时务必当心轻放,确保比色杯已完全进人光路中；（3）必需扫描基线,空白溶液即未加样品的溶液,必需与样品溶液一样；（4）扫描过程中切忌打开或试图打开样品室门；- - - - - - -精选学习资料 - - - - - - - - - 五、运算公式c原样 =c稀释 × 稀释倍数六、实践结果〔 一〕 定性分析1、高锰酸钾溶液的吸取光谱曲线（1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L 的吸取光谱曲线；（2）高锰酸钾供试品溶液的吸取光谱曲线；2、高锰酸钾溶液的最大吸取波长（1）标准系列中溶液浓度为15.0mg/L 的最大吸取波长；；（2）高锰酸钾供试品溶液的最大吸取波长3、定性分析结论〔 二〕 定量分析1、数据记录项目1 2 3 4 5 供试品溶液c/〔mg/L〕 1 2 A 3 平均值名师归纳总结 - - - - - - -第 3 页,共 4 页精选学习资料 - - - - - - - - - 2、绘制标准曲线 （附坐标图）3、高锰酸钾溶液浓度（1）高锰酸钾供试品溶液的浓度；；（2）高锰酸钾样品溶液的浓度七、摸索与争论1、高锰酸钾溶液在哪个光区范畴有吸取？测定时应采纳何种光源和比色杯？2、如何确定最大吸取波长？3、如何绘制标准曲线？怎样运算样品溶液的浓度？名师归纳总结 - - - - - - -第 4 页,共 4 页。