乙酸异戊酯的制备.ppt

香料乙酸异戊酯的制备香料乙酸异戊酯的制备 制作者：制作者： 徐涛徐涛 指导老师：指导老师：组长：组长：组员：组员：香料乙酸异戊酯香料乙酸异戊酯的制备的制备一、实验目的及要求一、实验目的及要求二、信息收集二、信息收集三、实验原理三、实验原理四、实验步骤及实验用品四、实验步骤及实验用品五、思考题五、思考题六、注意事项六、注意事项目的要求1、熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法2、掌握带分水器的回流装置的安装与操作3、熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法4、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术信息收集信息收集乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，乙酸异戊酯是一种重要的化工产品，用途广泛，是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、是国内外允许使用的食用香料，是香蕉、草莓、杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香杨梅、苹果、香蕉、樱桃、葡萄菠萝等果香型香精的调制成分，可用作化妆品和皂用香料及合成精的调制成分，可用作化妆品和皂用香料及合成精的调制成分，可用作化妆品和皂用香料及合成精的调制成分，可用作化妆品和皂用香料及合成洗涤剂等日化香精配方中，也可用作溶剂及用于洗涤剂等日化香精配方中，也可用作溶剂及用于洗涤剂等日化香精配方中，也可用作溶剂及用于洗涤剂等日化香精配方中，也可用作溶剂及用于制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。

但主制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业但主制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业但主制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业但主要用于食用香精配方中，用作食品添加剂在我要用于食用香精配方中，用作食品添加剂在我要用于食用香精配方中，用作食品添加剂在我要用于食用香精配方中，用作食品添加剂在我国内外均具有广阔的需求市场为此，我们可以国内外均具有广阔的需求市场为此，我们可以国内外均具有广阔的需求市场为此，我们可以国内外均具有广阔的需求市场为此，我们可以在实训室进行小试生产在实训室进行小试生产在实训室进行小试生产在实训室进行小试生产资料表资料表名名名名 称称称称MM/ /g.molg.molg.molg.mol-1-1-1-1b.pb.pb.pb.p. . . ./℃/℃/℃/℃ρ.ρ.g g g g / /cmcmcmcm-3-3-3-3水水水水溶溶溶溶性性性性投料量投料量投料量投料量理论理论理论理论产量产量产量产量质量质量质量质量( ( ( (体积体积体积体积)/)/)/)/g(mLg(mLg(mLg(mL) ) ) )n/mon/mon/mon/mol l l l冰醋酸冰醋酸冰醋酸冰醋酸异戊醇异戊醇异戊醇异戊醇硫酸硫酸硫酸硫酸碳酸钠溶液碳酸钠溶液碳酸钠溶液碳酸钠溶液饱和食盐水饱和食盐水饱和食盐水饱和食盐水乙酸异戊酯乙酸异戊酯乙酸异戊酯乙酸异戊酯60.060.05 5－－－－－－－－－－－－－－－－130.130.1 1117.117.9 9－－－－－－－－－－－－143143℃℃1.01.04 4－－－－－－－－－－－－4.54.5溶溶溶溶－－－－－－－－－－－－不不不不容容容容－－－－――――－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－乙酸异戊酯的物理常数乙酸异戊酯的物理常数外观：外观：外观：外观：   无色透明液体。

无色透明液体无色透明液体无色透明液体香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味香气：较强的新鲜果香，稍甜，有类似熟香蕉、生梨和苹果样的气味   折光率折光率折光率折光率2020℃℃℃℃：：：：1.4000---1.4040 1.4000---1.4040 熔点：熔点：熔点：熔点：   -78-78℃℃℃℃   沸点：沸点：沸点：沸点：143143℃℃℃℃   溶解性：溶解性：溶解性：溶解性：   不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二不溶于水和甘油，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂硫化碳等多数有机溶剂硫化碳等多数有机溶剂硫化碳等多数有机溶剂   密度：密度：密度：密度：   相对密度相对密度相对密度相对密度( (水水水水=1)0.68-0.878=1)0.68-0.878；相对密度；相对密度；相对密度；相对密度( (空气空气空气空气=1)4.5 =1)4.5 稳定性：在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色。

稳定性：在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色稳定性：在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色稳定性：在弱酸性介质中尚稳定，在碱性介质中不稳定，不易变色   乙酸异戊酯的性质与用途乙酸异戊酯的性质与用途对人体的危害及特性对人体的危害及特性对人体的危害及特性对人体的危害及特性侵入途径：吸入、食入、经皮吸收侵入途径：吸入、食入、经皮吸收侵入途径：吸入、食入、经皮吸收侵入途径：吸入、食入、经皮吸收     健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性有麻醉作健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性有麻醉作健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性有麻醉作健康危害：蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感高浓度时，用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感高浓度时，用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感高浓度时，用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、限烧灼感高浓度时，则有头晕、发烧感受脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、则有头晕、发烧感受脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、则有头晕、发烧感受脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、则有头晕、发烧感受脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶心、食欲丧失。

恶心、食欲丧失恶心、食欲丧失恶心、食欲丧失   危险特性：易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸与氧危险特性：易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸与氧危险特性：易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸与氧危险特性：易燃，遇明火、高热能引起燃烧爆炸与氧化剂能发生强烈反应其蒸气比空气重，能在较低处扩散化剂能发生强烈反应其蒸气比空气重，能在较低处扩散化剂能发生强烈反应其蒸气比空气重，能在较低处扩散化剂能发生强烈反应其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃具有腐蚀性到相当远的地方，遇明火会引着回燃具有腐蚀性到相当远的地方，遇明火会引着回燃具有腐蚀性到相当远的地方，遇明火会引着回燃具有腐蚀性        燃烧燃烧燃烧燃烧( (分解分解分解分解) )产物：一氧化碳、二氧化碳产物：一氧化碳、二氧化碳产物：一氧化碳、二氧化碳产物：一氧化碳、二氧化碳主要用途主要用途用用作作溶溶剂剂，，及及用用于于调调味味、、制制革革、、人人造造丝丝、、胶胶片片和和纺纺织织品品等等加加工工工工业业可可用用于于香香皂皂、、合合成成洗洗涤涤剂剂等等日日化化香香精精配配方方中中，，但但主主要要用用于于食食用用香香精精配配方方中中，，可可调调配配香香蕉蕉、、苹苹果果、、草草莓莓等等多种果香型香精。

多种果香型香精酯化反应的原理酯化反应的原理醇醇醇醇与与与与酸酸酸酸（（（（无无无无机机机机酸酸酸酸或或或或有有有有机机机机酸酸酸酸））））作作作作用用用用生生生生成成成成酯酯酯酯和和和和水水水水的的的的反反反反应应应应，，，，称为酯化反应称为酯化反应称为酯化反应称为酯化反应酯酯酯酯化化化化和和和和水水水水解解解解是是是是一一一一个个个个可可可可逆逆逆逆平平平平衡衡衡衡酯酯酯酯化化化化反反反反应应应应为为为为酸酸酸酸性性性性催催催催化化化化反反反反应应应应，，，，酯酯酯酯化化化化速速速速率率率率跟跟跟跟醇醇醇醇和和和和酸酸酸酸的的的的结结结结构构构构类类类类型型型型有有有有关关关关，，，，并并并并与与与与它它它它们们们们的的的的浓浓浓浓度度度度成正比   醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子醇和无机酸作用时，无机酸分子中的氢原子与醇分子中的羟基生成水并缩合成无机酸酯多元酸分子中所中的羟基生成水并缩合成无机酸酯多元酸分子中所中的羟基生成水并缩合成无机酸酯多元酸分子中所中的羟基生成水并缩合成无机酸酯。

多元酸分子中所有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一有的氢原子都被烃基取代时，则生成中性酯；如果一部分氢原子被取代时则生成酸性酯部分氢原子被取代时则生成酸性酯部分氢原子被取代时则生成酸性酯部分氢原子被取代时则生成酸性酯当当当当醇醇醇醇和和和和有有有有机机机机酸酸酸酸作作作作用用用用时时时时，，，，一一一一般般般般地地地地讲讲讲讲，，，，在在在在形形形形成成成成酯酯酯酯的的的的过过过过程程程程中中中中，，，，是是是是羧羧羧羧酸酸酸酸分分分分子子子子中中中中的的的的羟羟羟羟基基基基与与与与醇醇醇醇羟羟羟羟基基基基中中中中的的的的氢氢氢氢原原原原子子子子结结结结合合合合成成成成水水水水；；；；其其其其余余余余的的的的部部部部分分分分缩缩缩缩合合合合成成成成酯酯酯酯这这这这里里里里的的的的羧羧羧羧酸酸酸酸是是是是指指指指普普普普通通通通的的的的有有有有机机机机羧羧羧羧酸酸酸酸，，，，而而而而醇醇醇醇为为为为伯伯伯伯醇醇醇醇或或或或仲仲仲仲醇醇醇醇因因因因为为为为叔叔叔叔醇醇醇醇很很很很容容容容易易易易在在在在分分分分子子子子内内内内脱脱脱脱水水水水，，，，一一一一般般般般制制制制备备备备第第第第三三三三醇醇醇醇的的的的酯酯酯酯不不不不直直直直接接接接用用用用醇醇醇醇和和和和酸酸酸酸进进进进行行行行酯酯酯酯化化化化，，，，而是用一些其它方法制备的。

而是用一些其它方法制备的而是用一些其它方法制备的而是用一些其它方法制备的实验原理实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙酸异戊酯为无色透明液体，不溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂它是一种香精，因具有香蕉气味，乙醚等有机溶剂它是一种香精，因具有香蕉气味，乙醚等有机溶剂它是一种香精，因具有香蕉气味，乙醚等有机溶剂它是一种香精，因具有香蕉气味，又成为香蕉油实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓又成为香蕉油实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓又成为香蕉油实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓又成为香蕉油实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取反应式如下：硫酸的催化下发生酯化反应来制取反应式如下：硫酸的催化下发生酯化反应来制取反应式如下：硫酸的催化下发生酯化反应来制取反应式如下：                                                                                                                                                                                                                                                                                    酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的除去反应中生成的水使反应不断向右进行，提高酯的产率。

产率生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去涤、干燥和蒸馏予以除去涤、干燥和蒸馏予以除去涤、干燥和蒸馏予以除去CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2→ CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O乙酸异戊酯的制备方法乙酸异戊酯的制备方法带水剂催化剂实验装置常量实验微型实验离子交换树脂浓硫酸无水三氯化铁苯无带水剂吡啶乙酸异戊酯乙酸异戊酯乙酸　＋　异戊醇乙酸　＋　异戊醇合成乙酸异戊酯的一种方法合成乙酸异戊酯的一种方法      （（1 1）合成乙酸异戊酯的经典方法：）合成乙酸异戊酯的经典方法：      是用浓是用浓H2SO4H2SO4为催化剂酯化制得，但由于硫酸严为催化剂酯化制得，但由于硫酸严重腐蚀设备和易引起副反应，使产品纯度低，后处重腐蚀设备和易引起副反应，使产品纯度低，后处理过程复杂。

理过程复杂2 2）用不同的无机盐超强酸、固体酸、杂多酸、）用不同的无机盐超强酸、固体酸、杂多酸、离子交换树脂作为催化剂，但这些催化剂也有其自离子交换树脂作为催化剂，但这些催化剂也有其自身的缺点身的缺点3 3）以季铵盐作为乙酸异戊酯的酯化反应催化剂）以季铵盐作为乙酸异戊酯的酯化反应催化剂乙酸异戊酯合成新工艺      选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料选择固体颗粒状的乙酸异戊酯合成催化剂以填料形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏形式装入精馏塔，使乙酸异戊酯催化过程与精馏过程在同一个塔内完成本发明采用催化精馏技过程在同一个塔内完成本发明采用催化精馏技术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯术使原料在催化剂表面进行反应生成乙酸异戊酯同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，同时，又由于精馏塔内的填料的作用使物料分离，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，得到浓度较高的乙酸异戊酯产品，既简化了操作，又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污又可大大节省能量，还解决了设备腐蚀、排放污水等问题以ＨＺＳＭ分子筛作催化剂时，乙酸水等问题以ＨＺＳＭ分子筛作催化剂时，乙酸异戊酯浓度８０％以上；以酸性离子交换树脂作异戊酯浓度８０％以上；以酸性离子交换树脂作催化剂时，可得到浓度为９８％以上的乙酸异戊催化剂时，可得到浓度为９８％以上的乙酸异戊酯。

酯三、仪器药品      圆底烧瓶（圆底烧瓶（100ml)     100ml)     球形冷凝管球形冷凝管     分水器分水器            蒸馏烧瓶（蒸馏烧瓶（50ml)    50ml)    直形冷凝管直形冷凝管        尾接管尾接管      分分液漏斗（液漏斗（100ml)     100ml)     量筒（量筒（25ml)    25ml)    温度计温度计（（200 200 ℃℃ )     )    锥形瓶锥形瓶(50ml)    (50ml)    电热套电热套                                                                                                                                                                    异戊醇异戊醇      冰醋酸冰醋酸        硫酸硫酸(98(98％％)    )    碳酸钠溶液碳酸钠溶液   (10(10％％)   )   食盐水食盐水( (饱和饱和)    )    硫酸镁硫酸镁( (无水无水) )四四 实验步骤实验步骤1 酯化酯化       在干燥的圆底烧瓶中加入在干燥的圆底烧瓶中加入18ml18ml异戊异戊   醇和醇和15ml15ml冰冰醋酸醋酸, ,在遥云与冷却下加入在遥云与冷却下加入1.5ml1.5ml浓硫酸浓硫酸, ,混匀后放混匀后放入入1~21~2粒沸石粒沸石. .按图安装带分水器的回流装置按图安装带分水器的回流装置. .分水分水器中事先充水至支管口处器中事先充水至支管口处, ,然后放入然后放入3.2ml3.2ml水水. .      检查装置气密性后检查装置气密性后, ,用电热套用电热套( (或干油浴或干油浴) )缓缓加热缓缓加热至烧瓶中的液体沸腾至烧瓶中的液体沸腾. .继续加热继续加热, ,控制回流速度控制回流速度, ,使使蒸汽浸润面不超过冷凝管下面的第一个球蒸汽浸润面不超过冷凝管下面的第一个球, ,当分水当分水器充满水器充满水, ,反应基本完成反应基本完成, ,大约需要大约需要1.5h1.5h回流装置图回流装置图2.2.洗涤洗涤   停止加热,稍冷后拆除回流装置.将烧瓶中的反应液倒入分液漏斗中,用15ml冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并如分液漏斗.充分振摇,静置,待分界面清晰后,分去水层. 再用15ml冷水重复操作一次.然后酯层用20ml10 ％碳酸钠溶液分两次洗涤.最后再用15ml饱和食盐水洗涤一次.3.3.干燥干燥   经过水洗﹑碱洗和食盐水洗涤后的酯层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中,加入2g无水硫酸镁,配上塞子,充分振摇后放置30min.4.4.蒸馏蒸馏  安装普通蒸馏装置.将干燥好的粗酯小心滤入干燥的蒸馏烧瓶中,放入1~2粒沸石,加热蒸馏.用称过质量的锥形瓶作接收器,收集138~142℃馏分.实验流程图      分液漏斗的使用方法分液漏斗的使用方法      分液漏斗分液漏斗   一种教学用实验器皿，特别是涉及一种做化学一种教学用实验器皿，特别是涉及一种做化学实验用的分液漏斗。

包括斗体，盖在斗体上口的斗盖实验用的分液漏斗包括斗体，盖在斗体上口的斗盖斗体的下口安装一三通结构的活塞，活塞的两通分别与斗体的下口安装一三通结构的活塞，活塞的两通分别与两下管连接使用本实用新型，可使实验操作两下管连接使用本实用新型，可使实验操作分液漏斗分液漏斗的使用方法的使用方法过程利于控制，减少劳动强度，当需要分离过程利于控制，减少劳动强度，当需要分离的液体量大时，只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两的液体量大时，只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管，无需更换容器便可一次完成本种液体同时流至下管，无需更换容器便可一次完成本装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿   使用使用: : 分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通分液漏斗的颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗漏斗及长颈漏斗的重要原因，因为普通漏斗和长颈漏斗的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体当分液漏斗中的颈部没有活塞，它不能灵活控制液体当分液漏斗中的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反的液体向下流时，活塞可控制液体的流量，若要终止反应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体。

应，就要将活塞紧紧关闭，因此，可立即停止滴加液体   液体有机物的干燥方法液体有机物的干燥方法 通常用通常用CaCl2可以吸水可以吸水,因为比较廉价因为比较廉价,符合符合化学的要求化学的要求(节约节约)                                      碱石灰也可以干燥碱石灰也可以干燥,但同时会吸收酸性气体但同时会吸收酸性气体(如如:CO2) 干燥方法干燥方法   除去固体、液体或气体中的水量水分的操作，除去固体、液体或气体中的水量水分的操作，叫做干燥不同的物质性质不同，因此要用叫做干燥不同的物质性质不同，因此要用不同的干燥方法常用的干燥方法有加热干不同的干燥方法常用的干燥方法有加热干燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等燥、冷却干燥和用干燥剂干燥等1 1．加热干燥．加热干燥      由加热使物质中的水分蒸发掉，叫做加热干燥它由加热使物质中的水分蒸发掉，叫做加热干燥它由加热使物质中的水分蒸发掉，叫做加热干燥它由加热使物质中的水分蒸发掉，叫做加热干燥它能在常压或减压下进行常压下的加热干燥只能用能在常压或减压下进行常压下的加热干燥只能用能在常压或减压下进行常压下的加热干燥只能用能在常压或减压下进行。

常压下的加热干燥只能用于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥就于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥就于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥就于受热不易分解的物质，多用于无机物的干燥就是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、是把物质放在器皿中，用酒精灯、煤气灯、烘箱、红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在红外线灯或热空气等使它干燥，干燥温度控制在105105℃℃℃℃左右它的优点是设备简单、操作方便它的优点是设备简单、操作方便它的优点是设备简单、操作方便它的优点是设备简单、操作方便这是最常用的方法如果要干燥的物质受热容易分解，是最常用的方法如果要干燥的物质受热容易分解，是最常用的方法如果要干燥的物质受热容易分解，是最常用的方法如果要干燥的物质受热容易分解，就要在常温下进行减压干燥这种方法适用于一些就要在常温下进行减压干燥这种方法适用于一些就要在常温下进行减压干燥这种方法适用于一些就要在常温下进行减压干燥这种方法适用于一些有机物。

有机物2 2．冷却干燥．冷却干燥冷冻干燥分常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两冷冻干燥分常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两冷冻干燥分常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两冷冻干燥分常压下冷冻干燥和在减压下冷冻干燥两种，后者又叫真空干燥它的优点是适用于不能用种，后者又叫真空干燥它的优点是适用于不能用种，后者又叫真空干燥它的优点是适用于不能用种，后者又叫真空干燥它的优点是适用于不能用加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如，加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如，加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如，加热方法干燥的易燃、易爆或易变质的物质，例如，重氮化物、三硝基化物、雷酸盐、过氧化苯甲酰等重氮化物、三硝基化物、雷酸盐、过氧化苯甲酰等重氮化物、三硝基化物、雷酸盐、过氧化苯甲酰等重氮化物、三硝基化物、雷酸盐、过氧化苯甲酰等易爆试剂用这种方法干燥比较安全易爆试剂用这种方法干燥比较安全易爆试剂用这种方法干燥比较安全易爆试剂用这种方法干燥比较安全有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行有时也可以把加热、减压或冷冻三者结合起来进行干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果。

干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果干燥，可以提高干燥速率，取得较好的干燥效果3 3．用干燥剂干燥．用干燥剂干燥干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作干燥剂往往对湿存水具有化学结合作用、物理吸附作用，或两种作用兼而有之选用干燥剂要注意，它跟用，或两种作用兼而有之选用干燥剂要注意，它跟用，或两种作用兼而有之选用干燥剂要注意，它跟用，或两种作用兼而有之选用干燥剂要注意，它跟被干燥的物质会不会发生化学作用，会不会引起被干被干燥的物质会不会发生化学作用，会不会引起被干被干燥的物质会不会发生化学作用，会不会引起被干被干燥的物质会不会发生化学作用，会不会引起被干燥物质的破坏或吸收应该考虑的是两者之间是不是燥物质的破坏或吸收应该考虑的是两者之间是不是燥物质的破坏或吸收应该考虑的是两者之间是不是燥物质的破坏或吸收应该考虑的是两者之间是不是因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或因酸碱性而发生反应，因氧化还原反应而被破坏，或是因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等。

是因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等是因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等是因形成配合物而被吸收，或是因脱水而变质等含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适含水较多的物质，一般应先进行预处理，然后选用适当的干燥剂逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率当的干燥剂逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率当的干燥剂逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率当的干燥剂逐级干燥，这样可以提高干燥剂的效率还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方还可以用挤压、离心、甩干和机械吸附等物理干燥方法熔点测定的原理：熔点测定的原理：任何纯净的固体有机化合物都具有恒任何纯净的固体有机化合物都具有恒定的熔点，且熔点距一般都不超过定的熔点，且熔点距一般都不超过 1 ℃℃，所以通过测定熔点可以鉴别未知，所以通过测定熔点可以鉴别未知固态有机物和判断有机物的纯度固态有机物和判断有机物的纯度熔点的测定熔点的测定 毛细血管法测定熔点：液体样品：测液体稍复杂，用酒毛细血管法测定熔点：液体样品：测液体稍复杂，用酒毛细血管法测定熔点：液体样品：测液体稍复杂，用酒毛细血管法测定熔点：液体样品：测液体稍复杂，用酒精温度计（用略大于纯物质沸点的量程），在温度计低精温度计（用略大于纯物质沸点的量程），在温度计低精温度计（用略大于纯物质沸点的量程），在温度计低精温度计（用略大于纯物质沸点的量程），在温度计低端绑一个长约端绑一个长约端绑一个长约端绑一个长约6cm6cm6cm6cm、内径约、内径约、内径约、内径约0.5cm0.5cm0.5cm0.5cm的玻璃管（即沸点外管）的玻璃管（即沸点外管）的玻璃管（即沸点外管）的玻璃管（即沸点外管），玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一，在样品，玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一，在样品，玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一，在样品，玻璃管中加样品约管的三分之一或二分之一，在样品中插入一一端熔封内径约中插入一一端熔封内径约中插入一一端熔封内径约中插入一一端熔封内径约0.9~1.1mm0.9~1.1mm0.9~1.1mm0.9~1.1mm的玻璃毛细管。

整的玻璃毛细管整的玻璃毛细管整的玻璃毛细管整体（即绑有沸点外管的温度计）水浴加热，观察在温度体（即绑有沸点外管的温度计）水浴加热，观察在温度体（即绑有沸点外管的温度计）水浴加热，观察在温度体（即绑有沸点外管的温度计）水浴加热，观察在温度上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢上升至一定程度后毛细管中的空气开始以气泡的形式溢出，当毛细管中的气体全部排出，而样品液体将进未进出，当毛细管中的气体全部排出，而样品液体将进未进出，当毛细管中的气体全部排出，而样品液体将进未进出，当毛细管中的气体全部排出，而样品液体将进未进毛细管时观察温度，此时的温度即样品的沸点与纯物毛细管时观察温度，此时的温度即样品的沸点与纯物毛细管时观察温度，此时的温度即样品的沸点与纯物毛细管时观察温度，此时的温度即样品的沸点与纯物质的沸点比较，越接近则越纯质的沸点比较，越接近则越纯质的沸点比较，越接近则越纯质的沸点比较，越接近则越纯 注：毛细管的一端在注：毛细管的一端在注：毛细管的一端在注：毛细管的一端在酒精灯上熔封，应检查是否漏气（即将没有熔封的一端酒精灯上熔封，应检查是否漏气（即将没有熔封的一端酒精灯上熔封，应检查是否漏气（即将没有熔封的一端酒精灯上熔封，应检查是否漏气（即将没有熔封的一端沾水，没有虹吸则不漏气）沾水，没有虹吸则不漏气）沾水，没有虹吸则不漏气）沾水，没有虹吸则不漏气） 固体样品：用熔点测定仪，固体样品：用熔点测定仪，固体样品：用熔点测定仪，固体样品：用熔点测定仪，调整显微镜在适当的倍数，使视野清晰看到固体的粉末调整显微镜在适当的倍数，使视野清晰看到固体的粉末调整显微镜在适当的倍数，使视野清晰看到固体的粉末调整显微镜在适当的倍数，使视野清晰看到固体的粉末或晶体，加热，记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的或晶体，加热，记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的或晶体，加热，记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的或晶体，加热，记录刚开始熔解的温度和完全熔化时的温度，即样品的熔程，与纯物质熔程比较，越接近越纯温度，即样品的熔程，与纯物质熔程比较，越接近越纯温度，即样品的熔程，与纯物质熔程比较，越接近越纯温度，即样品的熔程，与纯物质熔程比较，越接近越纯熔点测定时应注意的问题熔点测定时应注意的问题: :1 1、仪器因素：、仪器因素：a a 温度计要校正；温度计要校正；   b b 熔点管要干熔点管要干净，管壁要薄。

净，管壁要薄   2 2、、   操作因素：操作因素：a a 样品必须干燥并研磨细、装填样品必须干燥并研磨细、装填紧密；紧密；   b b 严格控制升温速度观察准确严格控制升温速度观察准确   实验室实验室温度远低于溶解温度的情况下，一般不予考虑环温度远低于溶解温度的情况下，一般不予考虑环境温度的影响境温度的影响. . 萃取原理：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用萃取原理：两相溶剂提取又简称萃取法，是利用混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系混合物中各成分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同进行分离的方法萃取时，如果各成分数的不同进行分离的方法萃取时，如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高，在两相溶剂中分配系数相差越大则分离效率越高，可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除可用于从溶液中提取、分离、浓缩有效成分或除去杂质液去杂质液-液萃取法由于其操作温度低，特别适液萃取法由于其操作温度低，特别适宜对热不稳定成分的分离，如果是水浓缩液，可宜对热不稳定成分的分离，如果是水浓缩液，可在分液漏斗中依次选择几种与水不相溶的有机溶在分液漏斗中依次选择几种与水不相溶的有机溶剂，如石油醚、苯、乙醚进行液剂，如石油醚、苯、乙醚进行液-液萃取液萃取提纯提纯超临界萃取超临界萃取    超临界为超临界流体，是介于气液之间的超临界为超临界流体，是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。

超临界流体的密度较大，与液体相仿，在超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体因此超临界而它的粘度又较接近于气体因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂流体是一种十分理想的萃取剂超临界萃取的介绍超临界萃取的介绍　　超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压　　超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力力利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用离的作用   固相萃取的介绍固相萃取的介绍在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和在过去的二十多年中，固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了从痕量样品的前纯化的一个强有力工具出现了。

从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、处理到工业规模的化学分离，吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用境和其他领域起着越来越重要的作用 固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分在固相萃取中，固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大当样品溶液通过吸附剂床时，离物的溶剂更大当样品溶液通过吸附剂床时，分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂分离物浓缩在其表面，其他样品成分通过吸附剂床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的床；通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物吸附剂，可以得到高纯度和浓缩的分离物 问题：问题：   乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏乙酸可与小苏打反应生成离子化合物后蒸馏即可，操作方便简单，效果显著，而除异即可，操作方便简单，效果显著，而除异戊醇操作则较为复杂且效果不是很好戊醇操作则较为复杂且效果不是很好乙酸异戊酯的制备实验中为什么过量的乙酸异戊酯的制备实验中为什么过量的乙酸比过量的异戊醇容易除去乙酸比过量的异戊醇容易除去？注意事项注意事项⑴⑴加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化。

以防止异戊醇被氧化⑵⑵回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应保完全反应⑶⑶分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失液，造成产品损失⑷⑷碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来⑸⑸最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内⑹⑹   冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。