光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法.docx

光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法本发明提供一种能够简便、快速、准确测量玻璃中二氧化硅含量的方法，该方法包括以下步骤：1)取玻璃粉样品于容器中，加入由硼砂和无水碳酸钠组成的混合熔剂；2)加热熔融至透明状，冷却；3)加入盐酸溶解，至溶液呈酸性，用水稀释，得到样品溶液；4)配制硅的标准系列溶液；5)等离子发射光谱仪测定标准系列溶液，然后测定样品溶液，仪器自动计算样品溶液中硅元素的含量；6)按公式计算得出二氧化硅含量本发明采用ICP-AES法测试玻璃中的SiO2，简便、快速，减少了分析程序，提高了分析效率，减小了人为分析误差，能显著提高测量的重复性和准确度；可有效避免铝、钛对测试的干扰；可同时测量低含量的硅，且快速、准确专利说明】光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法 【技术领域】[0001] 本发明涉及一种玻璃含量的测量方法，特别是涉及一种光学玻璃中二氧化硅含量 的测量方法 【背景技术】[0002]目前二氧化硅含量的测试方法有盐酸二次脱水重量法、盐酸一次脱水-滤液比色 法、动物胶凝聚重量法、氟硅酸钾容量法、比色法等[0003] 盐酸二次脱水重量法是：试样用碳酸钠熔解，盐酸脱水，过滤不溶性二氧化硅，将 沉淀灼烧至恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧至恒重，由氢氟酸处理前后二次重量之差计算二氧 化硅的含量，由于硅胶部分以凝胶析出，部分以水溶胶留在溶液中必须进行二次脱水处理。

该方法一向被认为是比较可靠的方法，但由于在分析过程中需要不断高温加热，反复灼烧 恒重，分析的劳动强度大，硅胶一部分以水凝胶出现，另一部分以水溶胶出现，虽经二次脱 水，其精度也有一定影响[0004] 盐酸一次脱水-滤液比色法是：试样用碳酸钠熔解，盐酸脱水，过滤不溶性二氧化 硅，将沉淀灼烧至恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧至恒重，由氢氟酸处理前后二次重量之差，计 算二氧化硅的含量，但二氧化硅一次脱水不完全，还会有少量可溶性硅酸残留在溶液中，将 残留在滤液中的二氧化硅进行比色测定，再由二者之和计算试样中二氧化硅的含量该方 法比盐酸二次脱水重量法准确度和分析速度高，但分析手段仍较繁琐[0005] 凝聚重量-分光光度法是：试样用碳酸钠熔融，盐酸溶解，加入聚环氧乙烷使硅酸 凝聚沉淀，过滤，将沉淀灼烧恒重，加氢氟酸蒸发，再灼烧恒重氢氟酸处理前后两次称量之 差即为沉淀中二氧化硅的量再用硅钥兰比色法测定残留在滤液中二氧化硅的量，两者之 和即为试样中二氧化硅的含量该法使用聚环氧乙烷使硅胶凝聚其准确度较高，操作相对 简便，与盐酸二次脱水重量法相比较，速度快一些，但精度要差一些[0006] 以上方法盐酸二次脱水重量法准确度较高，但对于锆钛含量较高的样品在重量法 的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，不能用重量法来测定，并且 这些方法测定速度慢，操作繁琐，分析周期长，生产效率低。

[0007] 氟硅酸钾容量法是：试样用碱熔融，以水浸取熔块，经酸化后，控制适当酸度，在 过量钾离子与氟离子的作用下，硅酸定量生成氟硅酸钾沉淀沉淀在沸水中水解成HF，以 NaOH标准溶液滴定，由消耗NaOH标准溶液的体积计算二氧化硅的含量该方法简单、快捷， 但该方法的测定条件要求较高，影响因素多钛和铝含量较高时，对二氧化硅的测定有影 响，因为氟铝酸钠（钾）、氟钛酸钠（钾）与氟硅酸钾沉淀混合在一起，在水解时也会类似氟 硅酸钾一样水解生成HF，从而造成了结果的偏高[0008] 当试样中Si02含量在2%以下时，宜用比色法测定比色法有硅钥黄和硅钥蓝两 种硅钥黄法可以测出比硅钥蓝法含量较高的Si02，而后者的灵敏度却远比前者要高因 此在一般分析中，对少量硅的测定都采用硅钥蓝比色法该方法对溶液的酸度、温度以及共 存离子等因素都有严格要求，否则将影响测试结果，使用有一定的局限性发明内容】[0009] 本发明所要解决的技术问题是提供一种能够简便、快速、准确测量光学玻璃中二 氧化硅含量的方法[0010] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：光学玻璃中二氧化硅含量的测量方 法，该方法包括以下步骤：[0011] 1)取玻璃粉样品于容器中，加入由硼砂和无水碳酸钠组成的混合熔剂；[0012] 2)加热熔融至透明状，冷却；[0013] 3)加入盐酸溶解，至溶液呈酸性，用水稀释，得到样品溶液；[0014] 4)取硅的标准溶液稀释，配制硅的标准系列溶液，按照同样条件加入上述步骤中 混合熔剂，控制钠盐及盐酸的加入量与玻璃粉样品所用的量一致，制得标准系列溶液，保证 标准系列溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同；[0015] 5)等离子发射光谱仪测定上述步骤4)配制的标准系列溶液，仪器自动建立校准 曲线，然后测定步骤3)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中硅元素的含量；[0016] 6)按下述公式计算得出二氧化硅含量：[0017] (Si02) % = 2. 1392*C*A*l(T6/m*100%[0018] 其中：C为ICP-AES法测出的硅含量，(ug/mL)；[0019] A为玻璃粉样品的稀释倍数；[0020] m为玻璃粉样品质量，g。

[0021] 进一步的，步骤1)所述玻璃粉样品的重量份为0. 2?0. 4[0022] 进一步的，步骤1)所述混合熔剂的重量份为1. 5?3[0023] 进一步的，步骤1)所述混合熔剂是由硼砂和无水碳酸钠按重量比例为1 :1?2配 置[0024] 进一步的，步骤1)所述容器采用钼坩埚或钼金蒸发皿[0025] 进一步的，步骤1)所述混合熔剂中的硼砂事先除去结晶水[0026] 进一步的，所述步骤2)是：先低温加热，逐渐升高温度至950?1100°C，熔融至透 明状，继续熔融10?15min，摇动容器，使熔融物均匀附于容器底部，冷却[0027] 进一步的，步骤3)所述盐酸的浓度为6?12mol/L[0028] 本发明的有益效果：采用ICP-AES法测试玻璃中的Si02，简便、快速，减少了分析 程序，提高了分析效率，减小了人为分析误差，能显著提高测量的重复性和准确度；可有效 避免铝、钛对测试的干扰；可同时测量低含量的硅，且快速、准确 【具体实施方式】[0029] 本发明的测量方法包括以下步骤：[0030] 1)称取0. 2?0. 4重量份的玻璃粉样品于容器中，加入1. 5?3重量份的混合熔 齐U，该混合熔剂是由硼砂和无水碳酸钠按重量比例为1 :1?2配置，盖上容器盖；[0031] 2)先低温加热，逐渐升高温度至950?1100°C，熔融至透明状，继续熔融10? 15min,摇动容器,使熔融物均勻附于容器底部，冷却；[0032] 3)加入盐酸溶解熔块至溶液呈酸性，转移至容量瓶中，用水稀释至刻度，得到样品 溶液；[0033] 4)取硅的标准溶液（1. 000mg/mL,国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释，配制硅 的标准系列溶液，按照同样条件加入上述步骤1)中的混合熔剂，并控制钠盐及盐酸的加入 量与玻璃粉样品所用的量一致，制得标准系列溶液，保证标准系列溶液中钠盐及酸度与样 品溶液相冋；[0034] 5)在等离子发射光谱仪最佳工作条件下，测定上述步骤4)配制的标准系列溶液， 仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤3)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中硅元 素的含量；[0035] 6)按下述公式计算得出二氧化硅含量：[0036] (Si02) %= 2. 1392*C*A*l(T6/m*100%[0037] 其中：C为ICP-AES法测出的硅含量，(ug/mL)；[0038] A为玻璃粉样品的稀释倍数；[0039] m为玻璃粉样品质量，g。

[0040] 本发明用ICP-AES法测试玻璃中的二氧化硅含量，相对于容量法、比色法，可有效 避免干扰元素，显著提高测试的重复性和准确度；相对于重量法，用ICP-AES法测试，简便、 快速，减少了沉淀、过滤等过程，溶完样即可用仪器测试，减少了分析程序，提高了分析效 率，减小了人为分析误差[0041] 本发明采用ICP-AES法测试玻璃中的Si02，通过方法可靠性验证试验可知，试验相 对偏差小于0. 5%，加标回收率达到95%以上[0042] 上述容器可以采用钼坩埚或钼金蒸发皿上述混合熔剂中的硼砂最好事先除去结 晶水上述盐酸的浓度最好为6?12mol/L[0043] 实施例1 ：[0044] 1)称取0. 3g(精确至0. OOOlg)烘干的玻璃粉样品于钼坩埚中，加入混合熔剂：lg 硼砂（须事先除去结晶水）和lg无水碳酸钠，与玻璃粉样品混匀，盖上坩锅盖；[0045] 2)先低温加热，逐渐升高温度至1000°C熔融至透明状，继续熔融15min，摇动坩 锅，使熔融物均匀附于坩锅底部，冷却；[0046] 3)加入浓度为6mol/L的盐酸溶解熔块至溶液呈酸性，转移至250ml容量瓶中稀释 至刻度，摇匀，得到样品溶液；[0047] 4)取硅的标准溶液（1. 000mg/mL,国家标准GSB04-1716-2004)适量稀释，配制硅 的标准系列溶液，按照同样条件加入上述步骤1)中的无水碳酸钠、硼砂、盐酸，控制钠盐及 盐酸的加入量与玻璃粉样品所用的量一致，制得标准系列溶液，保证标准溶液中钠盐及酸 度与样品溶液相同；[0048] 5)在等离子发射光谱仪最佳工作条件下，测定上述步骤4)配制的标准系列溶液， 仪器自动建立校准曲线，然后测定步骤3)得到的样品溶液，仪器自动计算样品中硅元素的 含量;[0049] 6)按下述公式计算得出二氧化硅含量：[0050] (Si02) %= 2. 1392*C*A*l(T6/m*100%[0051] 其中：C为ICP-AES法测出的硅含量，(ug/mL)[0052] A为样品的稀释倍数[0053] m为样品质量，g。

[0054] 7)方法可靠性试验[0055] 对玻璃粉样品重复测定六次，测定结果见下表权利要求】1.光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1)取玻璃粉样品于容器中，加入由硼砂和无水碳酸钠组成的混合熔剂； 2)加热熔融至透明状，冷却； 3)加入盐酸溶解，至溶液呈酸性，用水稀释，得到样品溶液； 4)取硅的标准溶液稀释，配制硅的标准系列溶液，按照同样条件加入上述步骤中混合 熔剂，控制钠盐及盐酸的加入量与玻璃粉样品所用的量一致，制得标准系列溶液，保证标准 系列溶液中钠盐及酸度与样品溶液相同； 5)等离子发射光谱仪测定上述步骤4)配制的标准系列溶液，仪器自动建立校准曲线， 然后测定步骤3)得到的样品溶液，仪器自动计算样品溶液中硅元素的含量； 6)按下述公式计算得出二氧化硅含量： (Si02) % = 2. 1392*C*A*l(T6/m*100% 其中：C为ICP-AES法测出的硅含量，(ug/mL)； A为玻璃粉样品的稀释倍数； m为玻璃粉样品质量，go2.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所 述玻璃粉样品的重量份为0. 2?0. 4。

3.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所 述混合熔剂的重量份为1. 5?34.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所 述混合熔剂是由硼砂和无水碳酸钠按重量比例为1 :1?2配置5.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所 述容器采用钼坩埚或钼金蒸发皿6.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，步骤1)所 述混合熔剂中的硼砂事先除去结晶水7.如权利要求1所述的光学玻璃中二氧化硅含量的测量方法，其特征在于，所述步骤 2)是：先低温加热。