HCl和NH4Cl混合液中HCl与NH4Cl的测定.docx

宁德师范学院化学系设计性实验报告课程名称 分析化学实验 实验名称 HCl和NH4C1混合液中HCl与NH4C1的测定院 系 化学系专 业 应用化学 指导教师 谢丹华 报告人 严晓庭 学 号 B2013062210 班级 2化学系制实验十HCl和NH4C1混合液中HCl与NH4C1的测定一、实验目的1. 运用酸碱滴定法的原来设计HC1-NH4C1各组分含量的分析方案并具体实施2. 进一步掌握标准溶液的配制和标定方法，掌握指示剂及其它试剂的配制和使用方法3. 进一步巩固酸碱滴定基本原理和操作技能二、实验原理通过用NaOH溶液测定盐酸-氯化铵混合溶液中各组分的含量掌握配制NaOH标准溶 液的方法，学会用甲醛法进行弱酸的强化，掌握分步滴定的原理与条件其中HC1为一元 强酸，NH4C1为强酸弱碱盐，两者Ka之比大于105,固可分步滴定根据混合酸连续滴定 的原理，盐酸是强酸，第一步可直接对其滴定，用NaOH滴定，以甲基红为指示剂氯化 铵是弱酸，其CkaM10-8，但可用甲醛将其强化，加入酚欧指示剂，再用NaOH标准溶液滴 定通过两次滴定可分别求出HC1与NH4C1的浓度该方法简便易行且准确度高，基本符 合实验要求。

1. 0.10mo1 - L-1NaOH标准溶液的配制和溶度的标定NaOH溶液浓度的标定：邻苯二甲酸氢钾（KHP），易制得纯品，空气中不吸水，，容 易保存，摩尔质量大，是较好的基准物质COOHCOOK+ NaOHCOOK+ H20 COONa反应产物为是二元弱碱，其水溶液显微碱性（即计量点时溶液显微碱性）， 可以选用酚欧作指示剂2. HC1和NH4C1混合液中各组分含量测定原理HC1-NH4C1混合液中的HC1是强酸，可以用标准NaOH溶液滴定，当滴定到HC1的计量点 时，溶液中剩余的NH4C1呈弱酸性NH4+的 Ka=5.6x10-10 cKa>20Kw,c/Ka>400[H + ] = 4cKpH=5.3故应用甲基红（pH=4.4—6.2）作为滴定HC1的指示剂溶液中还剩下NH4+由于其酸性太弱，无法用NaOH直接滴定，可用甲醛法滴定NH4+为什麽不能直接用NaOH溶液滴定？NH4+是弱酸，Ka=5.6x10-10 c=0.1mol.L-i cKa<10-8无法直接准确滴定而采用甲醛法 简便快捷，具有一定的准确度 3测定原理：4 NH + +6HCHO=(CH )N H++3H++6H O4 2’6 4 2(CH2)6N4H+: Ka=7.1x10-6 cKa>10-8 可以直接准确滴定(CH )N H++3H++4OH- =(CH )N+4 HO ' 2’6 4 ' 2’6 4 2指示剂：化学计量点产物：(CH2)6N4决定溶液的pH[OH -] =Kb = »'0.05 X 1.4 X 10-9 = 10 -5.1 pH = 8.9所以可以用酚欧做指示剂。

滴定过程中溶液颜色的变化情况为：红色(MR)—橙色(MR, pH-5.28) 一亮黄色(MR)—橙黄色(MR+PP, pH-8.53)计算公式：..._ CN^VNaOHMHCI ... _ 心bhK临再r财一极q匕荏登液 -凝刍波三、 主要试剂和仪器1. 试样溶液(HCl和NH4Cl的浓度均约0.10mol/L)2. 甲醛(40%，中性)3. 甲基红溶液(2g/L)4. 酚欧溶液(1g/L)5. NaOH (A.R.) (s)分析天平，称量瓶，玻璃棒，洗瓶，药匙，烧杯(100mL, 500mL),试剂瓶(500mL), 滴定台架，碱式滴定管(50mL)，移液管(25mL)，锥形瓶(250mL，3个)，吸耳球等四、 实验步骤1、 混合溶液的制备用25ml吸量管移取20mL1mol/LHCl于100mL烧杯中，再往其中加入 20mL0.5mol/LNH3-H2O，使其充分混合，冷却至室温后，转移至U100mL容量瓶中定容至刻 度线得到0.05mol/L HCl与NH4Cl混合溶液2、 0.10mol/LNaOH标准溶液的配制和标定(1) 在电子秤上称取2.0-2.5g NaOH固体，在500mL烧杯中溶解，溶解后加蒸馏水至 500mL刻度线并转入试剂瓶中，摇匀备用。

2) 、NaOH溶液的标定(常量法)减量法准确称取0.4〜0.6g KHC8H4O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，各加40〜50mL 蒸馏水溶解，加入2〜3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持 30s不褪色，即为终点，记下读数根据KHC6H4O4的重量和消耗NaOH溶液的体积，计算 NaOH溶液的浓度，要求三次测定的相对偏差^|±0.2%|，否则重新标定3、HCl和NH4Cl混合液中各组分含量测定用移液管准确量取25ml混合液与250mL锥形瓶中，加入2滴甲基红指示剂，用标准氢 氧化钠溶液滴定由红色变成橙色即为终点，记录体积V1往锥形瓶中继续加10mL中性甲醛（1： 1），2滴酚酞指示剂，摇匀，静置1min后， 用标准NaOH溶液标定由于此时溶液中有两种指示剂存在，终点时，酚酞显浅红色，甲 基红显黄色，所以终点显橙黄色当溶液显橙黄色时，即为滴定终点，记录体积v2平行测定三次，计算HCl,NH4Cl的浓度五、实验数据记录表格表1 KHC8H4O4标定NaOH溶液编号 1 2 3mKHC8H4O4/g CNaOH/（m01 . ECNaOH 平均值/（皿01 , L-1）相对偏差/%平均相对偏差/%表2 NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量编号V混合溶液/mL/(mol • L-1)VNaOH/mLCHClcHCl 平均值 /（mo1 , L-1）相对偏差/%平均相对偏差/%表3 NaOH溶液滴定混合溶液中HCl含量编号 1 2 3V混合溶液/mL V甲醛/mLVNaOH/mL编号 1 2 3CNH4Cl/(m01 . L-1)CNH4Cl 平均值/(皿01 , L-1)相对偏差/%平均相对偏差/%六、注意事项(1) 滴定前将滴定管内的气泡排尽。

2) 加入的指示剂不应过多，以免影响滴定终点的判断；(3) 甲醛有毒，注意量取时在通风处；(4) 确定滴定终点时，要注意滴定过程中溶液颜色的变化，正确判断终点的达到，从 而减小实验误差颜色半分钟内不褪色即可读数5) 整个实验过程中用到了分析天平和滴定管，这两种仪器都属于较精密的仪器，因 此，要注意分析天平的操作步骤，减小误差到最小另外，要熟练掌握滴定操作的 三步走，即：渐滴成线，逐滴加入，半滴加入。