硫酸阿托品的分析.pdf

硫酸阿托品Liusuan Atuopin Atropine Sulfate NCH3HOOOH2H2SO4 H2O(C17H23NO3)2`H2SO4`H2O 694.84 本品为（±）α-（羟甲基）苯乙酸8- 甲基 -8- 氮杂双环 [3.2.1]-3- 辛酯硫酸盐一水合物按干燥品计算，含(C17H23NO3)2· H2SO4不得少于98.5％性状 】本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶熔点取本品，在120℃干燥 3 小时后，立即依法测定（附录ⅥC），熔点不得低于189℃，熔融时同时分解鉴别 】(1) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集487 图）一致原理： 从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质2)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物， 冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色3) 本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成 PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）检查 】酸度取本品 0.5g，加水 10ml 溶解后，加甲基红指示液1 滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L) 0.15ml ，应变为黄色原理： 阿托品为弱碱性物质，与硫酸 （强酸） 成盐， 即为强酸弱碱盐，故水溶液显酸性，所以加入甲基红后显红色；滴加氢氧化钠滴定液，中和掉了硫酸， 使得阿托品游离出来，此时溶液显碱性，所以甲基红变为黄色莨菪碱取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml 中含 50mg 的溶液 , 依法测定（附录Ⅵ E），旋光度不得过-0.40 °原理： 阿托品由左旋体莨菪碱经消旋化制得，无旋光性 若消旋化不完全，则莨菪碱成为旋光性杂质（莨菪碱是毒性较大的一种物质）有关物质取本品， 加水制成每1ml 中含硫酸阿托品0.5mg 的溶液， 作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1.0ml, 置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

照高效液相色谱法( 附录 V D)测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（内含0.0025mol/L 庚烷磺酸钠）一乙睛(84 ：16)（调 pH值为 5.0 ）为流动相，检测波长为225nm ，流速 1.0ml/min ，阿托品峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求精密量取对照溶液25μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主峰的峰高约为满量程的20% ；再精密量取供试品溶液与对照溶液各25μl 注入液相色谱仪， 记录色谱图至主成分峰保留时间的 2 倍供试品溶液色谱图中如显杂质峰（除去相对主峰保留时间0.17 前的溶剂峰），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积（1.0 ％）原理：本法采用离子抑制色谱法（ion suppression chromatography，ISC）抑制阿托品的离解， 增加疏水缔合作用，促进分离； 采用不加校正因子的主成份自身对照法进行限量检查干燥失重取本品，在120℃干燥 3 小时，减失重量不得过5.0％（附录Ⅷ L ）炽灼残渣不得过 0.1％（附录ⅧN）含量测定 】取本品约0.5g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml 溶解后，加结晶紫指示液 1～2 滴，用高氯酸滴定液( 0.1mol/L ) 滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 高氯酸滴定液 ( 0.1mol/L ) 相当于 67.68mg 的(C17H23NO3)2· H2SO4原理： 本法为非水滴定法硫酸酸性强，硫酸盐被滴定至硫酸氢盐由反应方程式可知，1mol 硫酸阿托品消耗1mol 的高氯酸， 无水硫酸阿托品的分子量为694．84，所以 1m1 高氯酸滴定液（ 0.1mol／L）相当于67.68mg 的无水硫酸阿托品[（C17H23NO2 ）2·H2SO4]类别 】抗胆碱药规格 】密闭保存制剂 】（ 1）硫酸阿托品片（2）硫酸阿托品注射液。