磁控溅射法低温制备Al膜工艺参数的优化.doc

磁控溅射法低温制备A1膜工艺参数的优化赵丹梁庭林立娜李鑫姚宗齐蕾中北大学仪器科学与动态测试教育部重点实验室史北大学电子测试技术重点实验室北方自动控制技术 研宄所以高纯度铝作为溅射靶材，高纯度氩气作为溅射气体，在低温环境下利用直流 磁控溅射设备在硅衬底上成功制备丫铝膜通过单一因素控制法研究丫溅射功 率、腔室压强和基片转速三个关键因素对铝膜的均匀性、致密性和附着性的影响 采用台阶仪、扫描电子显微镜（SEM）等测试设备以及磷酸腐蚀速率法、胶带法 等测试方法对铝膜质量进行了表征与分析，得出了不同工艺参数与铝膜的均匀 性、致密性和附着性的关系，并iL对结果进行了优化实验结果表明:溅射功率 和腔室压强影响铝膜的均匀性、致密性和附着性;基片转速影响铝膜的均匀性和 附着性，并得到了各因素对铝膜质量的影响趋势及影响机理最终得到制备铝膜 的最优工艺参数为溅射功率300 W、腔室压强3. 7X10-3 Torr （1 Torr=133. 3 Pa）、基片转速6 r/min关键词：磁控溅射;铝膜;均匀性;致密性;附着性;赵丹（1992-），女，山西忻州人，研宂生，主要研宂方向为半 导体薄膜制备工艺和高温压力传感器；梁庭（1979-）,男，山丙长治人，，副教授，主要从事光学气 体传感器和高温压力传感器方面的研宄。

2017-07-05 基金：国家杰出青年科学基金资助项目（51425505）Optimization of Process Parameters of A1 Films Prepared by Magnetron Sputtering Method at Low TemperatureZhao Dan Liang Ting Lin Lina Li Xin Yao Zong Qi LeiKey Laboratory of Instrumentation Science &Dynamic Measurement of Ministry of Education,North University of China; North Automatic Control Technology Research Institute;Abstract：With the high purity aluminum as the sputtering target and high purity argon as the sputtering gas, the aluminum films were successfully fabricated on a silicon substrate by a DC magnetron sputtering apparatus in a low temperature environment. The influences of three key factors, such as sputtering power, chamber pressure and substrate rotate speed，on the uniformity, compactness and adhesion of the aluminum films were studied by single factor control method The qualities of the aluminum films were characterized and analyzed by step meter, scanning electron microscope (SEM) and other test equipment, and phosphoric acid corrosion rate method and tape method. The relationships of different process parameters and the uniformity, compactness and adhesion of the aluminum films were obtained, and the results were optimized. The experiment results show that the sputtering power and chamber pressure affect the uniformity, compactness and adhesion of the aluminum films, and the substrate rotate speed affects the uniformity and adhesion of the aluminum films. The influence trend and impact mechanism of various factors on the qualities of aluminum films were obtained. Finally, the optimal process parameters for the preparation of aluminum films are the sputtering power of 300 W，the chamber pressure of 3.7X10-3 Torr (1 Torr=133. 3 Pa) and the substrate rotate speed of 6 r/min.Keyword：Received： 2017-07-050引言铝薄膜是金属膜材料中应用比较广泛的一种材料，具有良好的防腐蚀性和导电 性能，其低成本也是大家选择铝膜的一个重要原因Ui。

关于铝膜的制备方法 有很多，有离子束沉积法、蒸镀法、磁控溅射法等不同方法制备的铝膜，性能 差异也比较明显，在很多新兴领域如柔性电子及生物微电子机械系统(MEMS) 的应用中，其材料很难承受高温，这里选用直流磁控溅射设备低温制备铝膜直 流磁控溅射成本低，后期维护保养便宜，并且不受棊片种类和几何形状的限制， 具有与基片结合力强、沉积速率高、沉积温度低等优点，在硅片或玻璃等材料表 面镀膜工艺中得到了广泛应用［4-6］在基底和薄膜材料一定的情况下，得到高 质量的铝膜与工艺参数的选择有很大关系，同时要提高设备与靶材利用率、降低 生产成本不同国家设计的磁控溅射设备基本原理相同，但其具体工艺参数对金 属薄膜的影响差异还很大，国内在制备铝膜的工艺成熟度和稳定性与国际先进 水平之间还存在一定差距华南理工大学辽1研宄了直流磁控溅射在不同功率与 不同时间下制备的铝膜粗糙度的变化趋势，得出溅射时间和溅射功率与铝膜平 均颗粒直径的关系北京航空航天大学以及瑞典的乌普萨拉大学M研宄了釆用 磁控溅射法制备不厚度铝膜的表面形貌及粗糙度，但是没冇详细介绍制备铝 膜具体参数及参数与铝膜质量之间的关系这些研宂对于制备均匀性、附着性和 致密性均良好的铝膜来说还有一定差距。

近年来，对于磁控溅射法制备纯铝膜的 研宄较少，大多数文献中研宄的是铝膜与其他金属在基片上的结合问题因此还 需要进行大量实验探索不同工艺参数对铝膜质量的影响1^1木项目在工艺实 验过程中重点研究了溅射功率、腔室压强和基片转速对铝膜均匀性、致密性和附 着性的影响，确定最优工艺参数组合，制备出最优铝膜1实验1. 1实验原理本实验利用的是丹顿真空EXPLORER磁控溅射系统该系统采用直流电源使靶材 位于阴极，棊片位于阳极利用辉光放电原理使氩气在高压不电离后形成的正离 子轰击靶材表面，使靶材粒子溅射出来到达基片表面形成薄膜为了增加溅射速 率，在靶阴极表面引入磁场，电子在静电作用力和洛伦兹力双重作用下被限制 在靶材附近运动，运动轨迹被改变并且延长，从而增加了电子与氩离子的碰撞 概率，提高了电离效率，比传统的溅射设备等离子体密度提高了一个数量级经 过多次碰撞后的电子，能量逐渐被消耗，最终在电场作用下，运动到棊片表面， 避免了基片因电子轰击产生过高温度而降低薄膜质量磁控溅射的镀膜原理如阁 1［10］所示，图中E为电场强度图 1 磁控溅射镀膜原理示意图[10]Fig. 1 Coating principle schematic of the magnetron sputtering[10] 1.2实验过程溅射前，先对4英寸(1英寸=2. 54 cm)硅片进行标准清洗，防止硅片表面因残 留污染层使其化学键达到饱和，降低铝膜的附着性。

然后对其进行等离子体轰击, 增强铝膜与硅片结合力将磁控溅射设备反应腔室抽极限真空到5XlOTorr (1 Torr=133.3 Pa),然后对靶材进行预溅射，去除靶材表面氧化物，保证铝膜的 纯度选用不同工艺参数在4英寸硅片上用铝靶材溅射600 s,在样品表面选择 5个测试点，然后利用台阶仪对这5个测试点厚度分别进行测试，整理数据计算 出均匀性和沉积速率，现行业通常按照总体标准偏差匕值＜10%来判断薄膜均 匀性是否达到要求，Cnv计算公式_［11-12］为式中：P为膜厚平均值;n为测试点的数量;每个测试点的厚度用磷酸腐蚀速率法扫描电镜表征铝膜致密性磷酸腐蚀铝膜化学反应［13］为用胶带法表征铝膜附着性，胶带法表征铝膜附着性测试方法为:用粘接强度为3 N/cm的胶带，贴在铝膜中间位置，将胶带一端拉起与铝膜成90，然后缓慢拉 离铝膜表面，观察铝膜表面形貌如果铝膜完好无损，则表示铝膜附着力良好; 若铝膜有脱落现象，则表示铝膜附着力较差，以铝膜脱落程度表征铝膜附着力 大小［14］2结果与分析采用磁控溅射设备制备铝膜时，其腔室温度为18C在磁控溅射制备铝膜的工 艺过程中，影响铝膜沉积结果的因素括溅射功率、腔室压强、基片转速、靶基 距等。

由于设备在出厂时已经设定了合适的靶基距，因此这里不再讨论分析不 同工艺参数对薄膜的生长速率、均匀性、致密性、附着性等性能的影响，最终确 定出最优工艺参数组合2.1溅射功率对沉积结果的影响在磁控溅射过程中，溅射功率对铝薄膜的制备速率和结构稳定性非常重要图2 为溅射功率（P）与铝膜沉积速率（v）的关系，表1为不同溅射功率下铝膜的 测试结果，包括铝膜5个测试点位置的厚度、均匀性计算结果和铝膜腐蚀速率， 图3是铝膜的SEM图由图2和表1可以看出，随着溅射功率增大，铝膜沉积速 率和均匀性先增大后骤降胶带法测试薄膜附着性先增大后减小由阁3和表1 可明显得出铝膜的致密性随溅射功率增大先增大后减小分析发现，在低功率溅 射过程中，沉积到基片上的靶材粒子很少，不足以覆盖整个硅片，这时的铝膜 有很多空洞，并II铝膜不同位置的厚度差别较大，导致铝膜的致密性、均匀性和 附着性均很差溅射功率增大后，等离子体的密度随着增大，粒子之间碰撞效率 更高，原子的扩散能力不断增强，降低了硅片表面铝膜厚度不均的情况，提高 了均匀性，并且在扩散过程中填补了原有的空洞，提高了铝膜的致密性溅射功 率增大，还会提高氩原子的电离程度，增大靶材粒子的溅出数量，从而提高铝 膜的沉积速率。

并且这些粒子的能量会冇所提高，因此铝膜与基片的结合力与致 密性也会随之提高但是溅射功率过高，粒子能量很大，轰击硅片时会使其温度 过高，异致铝膜质量与沉积速率降低并且溅射功率过大吋，铝膜的内应力也会 和应变大，导致膜层破裂，增大了铝膜表面的结构起伏，同时降低了铝膜的均 匀性、附着性和致密性图2溅射功率与沉积速率的关系Fig. 2 Relationship between the sputtering power and deposition rate 表1不同溅射功率下铝膜的测试结果Table 1 Test results of the aluminum film at different spu。