精品乙酸乙酯的制备实验报告.doc

青 岛 大 学 实 验 报 告 年 月 日姓 名 系年级 组 别 同组者 科 目 有机化学 题 目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一.试验目的 1.把握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法；2.学会回流反应装置的搭制方法；3.复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作；二.试验原理本试验用冰醋酸和乙醇为原料，采纳乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺当进行；除生成乙酸乙酯的主反应外，仍有生成乙醚的副反应； 主反应： 副反应： 乙酸乙酯的立体结构精品.三．仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，电热套，维氏分馏柱，接引管，铁架台，胶管等；试剂： 试剂名称用量规格试剂名称用量规格冰醋酸20mlCPNaCl4gCP95％乙醇25mlCaCl215g98％浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四.试验装置图 反应装置 蒸馏装置 CH3COOH+C2H5OH五．试验步骤流程图 浓H2SO4CH3COOC2H5,CH3COOH,C2H5OH,H2SO4,H2O,〔CH3CH2〕2O 蒸馏 馏出物CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O,〔CH3CH2〕2O,CH3COOH残馏液CH3COOH,H2SO4,H2O,〔CH3CH2〕2O精品. 饱和Na2CO3洗涤 水层（下层）CH3COONa,C2H5OH,H2O有机层（上层）CH3COOC2H,C2H5OH,〔CH3CH2〕2O,Na2CO3 饱和NaCl洗涤 有机层（上层）C2H5OH,CH3COOC2H5, 〔CH3CH2〕2O 水层（下层）C2H5OH,Na2CO3，H2O,NaCl 饱和CaCl2洗涤 水层（下层）C2H5OH,H2O,CaCl2 有机层（上层）CH3COOC2H5,C2H5OH,H2O〔微量〕 无水硫酸镁干燥CH3COOC2H5，C2H5OH 蒸馏（水浴）CH3COOC2H5（73~78℃） 六.试验记录时间操作现象13：30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml 95％乙醇，在摇动中渐渐加入7.5ml浓硫酸所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流精品.14：50沸腾回流0.5h，稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏15:10液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出15:25停止加热，配制饱和Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透亮有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3溶液，用pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透亮液体，用试纸检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透亮液体；下层：无色透亮液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透亮液体；下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透亮液体；下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透亮液体；下层：无色透亮液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO 4沉于锥形瓶底部精品.16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸馏装置，水浴加热17:05收集73~78℃馏分液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开头换锥形瓶收集，长时间稳固于74~76℃，升至78℃后下降17:25停止蒸馏烧瓶中液体很少观看产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质量31.5g，共43.2g，产品质量为11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715七.数据处理 产率=%=53.2%第一次其次次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八．主要物料及产物的物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/℃沸点/℃溶解度/g.〔100m溶剂〕-1水醇醚精品.冰醋酸60.05无色液体1.36981.04916.6118.1∞∞∞乙醇46.07无色液体1.36140.780-11778.3∞∞∞乙酸乙酯88.10无色液体1.37220.905-8477.158.6∞∞九.争论1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入；2. 加入饱和NaCO3时，应在摇动后放气，以防止产生CO2而使分液漏斗内压力过大；3. 如CO32-洗涤不完全，加入CaCl2时会有CaCO3沉淀生成，应加入稀盐酸溶解；4. 干燥时应塞上瓶塞，并间歇振荡；5. 蒸馏时，全部仪器均需烘干；如有侵权请联系告知删除，感谢你们的协作！精品。