气相色谱复习题及问题详解化学工业.docx

的保留时间分别为5.80min和6.60min；峰底宽度分别为0.78min及0.82min，空气通子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同？1为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相？为什么?（1）硅胶柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜9.色谱定性的依据是，定量的依据是1谱峰保留时间t为220秒，溶剂峰保留时间t为14秒，色谱峰半峰宽yRM1/2为2毫米，记录纸走纸速度气相色谱分析复习题及参考答案（ 46题）一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于的最高使用 温度，老化时，色谱柱要与断开答： 5—10 固定液 检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液， 组分基本按顺序出峰， 如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按顺序流出色谱 柱答：中极性 沸点 4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别 最小的一对组分就是物质对。

答：越小 难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气 液色谱中占有地位答：定向 重要6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分 分配在气相中的与其分配在液相中的的比值答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关答：柱温 柱压 体积8、分配比是指在一定温度和压力下， 组分在间达到平衡时， 分配在液相中的与 分配在气相中的之比值答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时， 给出信号的不稳定程度称为答：噪音10、 顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法 答：相平衡 平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱， 且在所用 检测器上都能答：样品中所有组分 产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 答：标物 完全分离13、气相色谱分析用标法定量时， 标峰与要靠近， 标物的量也要接近的含量。

色谱柱的理论塔板数7.某色谱柱的理论塔板数为3136，吡啶和2－甲基吡啶在该柱上的保留时间分别是或低于最低允许温度会造成什么后果？11.在气相色谱分析中为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？为什么？析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50（2）0.75（3）1.0（4）1.5（5）>1.5答：（0.为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得，装柱时要三、答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录 15、 666、 DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器 答：硫酸 电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（ 1）0.50 （ 2）0.75 （ 3）1.0 （ 4）1.5 （ 5）>1.5 答：（3）17、表示色谱柱的柱效率，可以用：（ 1 ）分配比 （ 2 ）分配系数（ 3 ）保留值 （ 4 ）有效塔板高度 （ 5 ）载气流速答：（4 ） 18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出 检测器与被测样品序号即可）。

1 ）热导检测器 （ 2 ）氢火焰离子化检测器 （ 3 ）电子捕获检测器（ 4 ）碱火焰离子化检测器 （ 5 ）火焰光度检测器 编号 被测定样品（ 1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药（ 2）在有机溶剂中测量微量水（ 3）测定工业气体中的苯蒸气（ 4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物（ 5）对含硫、磷的物质 答：（ 1）（3）、（2）（ 1）、（3）（2）、（4）（4）、（5）（5）19、 使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的 1）打开桥电流开关 （ 2）打开记录仪开关 （ 3 ）通载气 （ 4）升柱温及检 测器温度 （ 5）启动色谱仪电源开关①（ 1）→（ 2）→（ 3）→（ 4）→（ 5）②（ 2）→（ 3）→（ 4）→（ 5）→（ 1）③（ 3）→（ 5）→（ 4）→（ 1）→（ 2） ④（ 5）→（ 3）→（ 4）→（ 1）→（ 2） ⑤（ 5）→（ 4）→（ 3）→（ 2）→（ 1） 答：（3）三、判断题（正确的打√，错误的打× ）20、气相色谱分析时进样时间应控制在 1 秒以。

）mm，峰半高宽4mm，2倍噪音信号为0.05mV，计算:⑴在上述条件下苯酚的灵敏度St、检测限（D）500ml以有机溶剂分次萃取，最后定容至25.00ml供色谱分析用今进样5μl测得峰高为75.0m19.从甲醇和乙醇的色谱中，可得到t1.0min，t10.5min，t17.5minM甲醇乙醇已知答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录166DDT气相色谱分析通答： √ 21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应 ） 答： √22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响 ）答： ×23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同 ）答： √24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好 ）答： √25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力 ）答： √26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升 ）答： × 27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。

） 答： √ 28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢 ） 答： √29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响 ） 答： ×四、问答题30、分别说明硅藻土载体 Chromosorb W AW DMS“W”、“AW”、“DMC”S的含义？ 答： W—白色； AW—酸洗； DMC—S二甲基二氯硅烷处理31、对气相色谱固定液有哪些基本要求？答：（ 1）蒸气压低；（2 ）化学稳定性好；（3 ）溶解度大、选择性高；（4 ）粘度、凝固点 低32、 制备色谱填充柱时，应注意哪些问题？答：（ 1 ）选用合适的溶剂；（2 ）要使固定液均匀地涂在载体表面；（3 ）避免载体颗粒破 碎；（4 ）填充要均匀密实33、气相色谱分析，柱温的选择主要考虑哪些因素？答：（ 1 ）被测组分的沸点；（2 ）固定液的最高使用温度；（3 ）检测器灵敏度；（4 ）柱效34、气相色谱分析的保留值是何含义？答：表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱的程度35、 何谓气相色谱的相对保留值？答：是任一组分与标准物质校正保留值之比。

《气相色谱分析原理与技术》，P241差与小峰高度（h）的比值h-hMh×100%3举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写答：器的灵敏度和检测限14.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时，称取的各组分的纯物质质量，哪些情况下不能采用归一化法？6.色谱分析中，气化室密封垫片常要更换如果采用是热导检测器，在操作过程题分别说明硅藻土载体ChromosorbWAWDMS“W”、“AW”、“DMC”S的含义？答：W—白2 ×601/2 10R Mηeff =（ y=5.54（ h h-h hMeff36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么？ 答：柱效能、选择性和分离度37、何谓气相色谱分析的峰高分离度？写出计算公式答：为相邻两峰较小峰高度（h）和两峰交点到基线垂直距离（h ）之差与小峰高度（h）的比值 h(R)= h-hMh ×100%38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写答：热导检测器 TCD；电子捕获检测器 ECD39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写答：氢火焰检测器 FID；火焰光度检测器 FPD40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些？答：（ 1）灵敏度；（2）检测度；（3）线性围；（4 ）选择性。

41、气相色谱常用的定性方法有哪些？答：（ 1 ）用已知保留值定性；（2 ）根据不同柱温下的保留值定性；（3 ）根据同系物保留值的规律关系定性；（4 ）双柱、多柱定性42、气相色谱常用的定量方法有哪些？答：（ 1）外标法；（2）标法；（3）叠加法；（4 ）归一化法五、计算题43、 已知某色谱峰保留时间 t 为 220秒， 溶剂峰保留时间 t 为 14秒， 色谱峰半峰宽 y R M 1/2为 2 毫米，记录纸走纸速度为 10 毫米/ 分，色谱柱长 2 米，求此色谱柱总有效塔板数η？解：（ 1 ）先将半峰宽换算成时间（秒）y = （2 ）已知： t - t 1/2220-1412=12 秒）2 ×5.54）2=1633答：色谱柱总有效塔板数为 163344、 已知相邻两峰较小峰的峰高 h 为 61 毫米，两峰交点到基线的垂直距离h 为 25 毫米， M试求两峰的峰高分离度 解：R= hR？M = 61-2561 =59%答：两峰的峰高分离度为 59%。

45、设色谱仪 FID 的敏感度为 2 ×10-12克/ 秒，某组分的 2△t 为 50 秒，求 FID 对此组 1/2麦敌1号试样中燕麦敌(CHCHCH)NCOSCHCClCHCl332含量时，称取燕麦敌试样8.12gID对此组分的最小检知量为1.1×10-10克《气相色谱法》，P794分析某废水中有机组分，取水样离（R=1.5）的组分的保留指数应为多少？气相色谱测定样品中乙酸乙酯，丙酸甲酯，正丁酸甲酯的色谱数据2mV/cm，记录仪纸速10mm/min，苯酚标样浓度1mg/mL。