其他抗菌药物分析.doc

其他抗菌药物的分析第一节磺胺类药物的分析磺胺类药物的性质磺胺类药物是对氨基苯磺酰胺的衍生物母核含有芳伯氨基，可发生重氮化一偶合反应，产生有色沉淀此外，芳伯氨基还可与多种 芳醛（如对二甲氨基苯甲醛、香草醛和水杨醛等）在酸性溶液中缩合生成有色的希夫碱N1上的芳杂环取代基具有碱性，可以和有机碱沉淀剂反应，生成沉淀二、 .磺胺类药物的鉴别1 • Ni取代物：采用芳伯胺鉴别反应和生成铜盐的反应进行鉴别A. 重氮化-偶合反应 磺胺药的N1取代物分子中含有芳伯氨基（芳香第一胺），可发 生重氮化偶合反应B. 铜盐反应 磺胺类药物磺酰胺基上的氢原子呈酸性，能与氢氧化钠试液作用生成 易溶于水的钠盐，磺胺类药物的钠盐可与铜盐反应，生成相应的铜盐沉淀，如磺胺喀喘 铜、磺胺二甲喀噪铜等2 .红外光谱识别法红外法具有指纹性（即具有独一无二性），在一定波长下，磺胺类药物各具有其独特的 吸收光谱图，可鉴别本类药物的特征官能团书上1 5 8页）三、 磺胺喀喘的检查1 •溶液澄清度与颜色的检查利用其结构中的氨基一NH2可被氧化一偶合反应，生成有色的偶氮苯化合物2. 有关物质的检查药典规定，磺胺喀噪、磺胺多辛、磺胺甲噁哇及磺胺异噁卩坐片均需检查有关物质，以 控制药物的纯度。

四、 磺胺喀喘含量测定1 •亚硝酸钠滴定法（除磺胺异噁呼外），用永停滴定法确定终点 凡是分子结构中有芳香第一胺或经过水解后具有芳香第一胺的磺胺类药物均可用亚 硝酸钠滴定法测定含量测定原理：利用磺胺类药物的N1取代物分子中含有芳香第一胺基可在盐酸介质中， 0~5C低温状态下与亚硝酸盐发生重氮化反应，测定磺胺类药物的含量P158下2. 非水溶液滴定法含磺酰亚氨基一SO2—NH—R,其N上的H具有一定酸性，可用非水酸碱滴定法测 定3. 紫外分光光度法P159o第二节氟哇诺酮类药物的分析一、诺氟沙星的性质：基本结构：母核 6■氟-4-卩奎诺酮-3■拨酸:1. 显酸碱两性： 含竣基——显酸性 含有哌嗪基有氮原子——显碱性2•紫外有特征吸收：有共辘体系二、 诺氟沙星的鉴别1. 利用1位N的叔氨基鉴别，本品与丙二酸、醋酹加热呈现红棕色2. 利用6位上氟显有机氟化物的性质3.5|lg/mL本品的0.4%NaOH溶液，X =273nm处有最大吸收4. 采用红外光谱、薄层色谱鉴别三、 诺氟沙星含量测定一非水碱量法1.利用诺氟沙星分子中哌嗪基团的弱碱性，采用非水酸碱滴定法溶剂一冰醋酸、 标准滴定溶液一高氯酸、指示剂一橙黄IV、 终点现象一紫红色 直接滴定做空白四、 环丙沙星的性质诺氟沙星1位N1上的取代基为乙基，而环丙沙星1位N1上的取代基为环丙基 五，环丙沙星的鉴别1. 红外吸收光谱：应与对照品图谱一致。

2. TLC法——与对照品对照比较斑点3. 其水溶液显氟化物的鉴别反应六，环丙沙星的含量测定1.高效液相色谱法：外标法测定2•紫外分光光度法：环丙沙星在稀盐酸中有紫外吸收的特点，用紫外分光光度法测定含 量。