实验十八珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成.pdf

实验十八珠光剂乙二醇硬脂酸酯的合成一、实验目的1. 掌握乙二醇硬脂酸酯的合成方法2. 了解乙二醇硬脂酸酯的性质及用途3. 掌握酸值的测定方法二、实验原理1. 主要性质和用途乙二醇硬脂酸酯主要用作洗发香波的珠光剂，同时它对头发也有一定的调理作用珠光是由于乙二醇硬脂酸酯在适当条件下形成的折光指数的细小片状结晶产生的产品的珠光效果不仅与加入量有关，而且与操作过程有关，在60℃左右，减慢降温过程有助于形成较大的晶体乙二醇单硬脂酸酯和双硬脂酸酯都能产生很好的珠光，因此，目前市场上这两种产品都作为珠光剂出售 乙二醇双硬脂酸酯是白色或淡黄色蜡状固体凝固点在60-70 ℃，乙二醇单硬脂酸酯的凝固点在55-65 ℃工业品乙二醇硬脂酸酯是单硬脂酸和双硬脂酸酯的混合物，只是哪一组分含量更高一些2. 合成原理酯的合成方法很多，乙二醇硬脂酸酯可以方便地有乙二醇和硬脂酸在酸催化下直接合成由于是可逆反应，并且使用的醇、酸及产品的沸点都比水高得多，所以在反应过程中，可不断将生产的水排出反应体系而加快反应进程，提高反应转化率乙二醇是二元醇，因此，在乙二醇与酸接近似等摩尔投料时，产物中的乙二醇单、双酯的摩尔比近似2:1.反应方程式为C17H35COOH+HOCH2CH2OH-- →C17H35COOCH2CH2OH+C17H35COOCH2CH2OOC17H353. 酸值测定采用浓度为0.2mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠标准溶液）做标定溶液，测定是准确称取样品1.0000g 放入锥形瓶中，加入95% 中性乙醇溶液20ml 和 3-4 滴酚酞指示剂，加热使其溶解后保温情况下用氢氧化钾溶液（或氢氧化钠标准溶液）滴定至微红，并维持30 秒不褪色即为终点。

每个样品平行测定3 次，求其平均值，然后计算酸值和酸的转化率酸值（ mgKOH/g ）=N ×V×56.11/m 式中： V—耗用氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的体积，ml N—氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液的当量浓度M—样品质量 , g 56.11—氢氧化钾的分子量%10024初始酸值终点酸值酯的转化率式初始酸值H+ 三、主要仪器和药品三口烧瓶、分水器、球形冷凝管、温度计、电动搅拌器、电热套硬脂酸、乙二醇、对甲苯磺酸、环己烷四、实验内容在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入20g 硬脂酸、 13.1g（ 11.7mL）乙二醇、 1g 对甲苯磺酸、 8mL 环己烷，混合均匀，用KDM 型调温电热套加热，待物料熔化后（用滴管移取约1 克的物料于锥形瓶，测初始酸值），开动搅拌器，回流分水2 h，反应结束后（用滴管移取约1 克的物料于锥形瓶，测终点酸值）将回流分水装置改为减压蒸馏装置，回收过量带水剂和乙二醇，然后将浓缩液注入到冰水（冷水）中，搅拌至晶体完全析出，抽滤，水洗，得白色固体，干燥至恒重，测熔点，计算硬脂酸的转化率五、思考题1. 乙二醇硬脂酸酯还有哪些合成路线和合成方法？2. 乙二醇硬脂酸酯可以用于哪些产品配方？在配方中的主要作用是什么？。