甲基丙烯酸甲酯精制图.doc

>：甲基丙烯酸甲酯聚合物－甲基丙烯酸甲酯精制甲基丙烯酸甲酯聚合物－甲基丙烯酸甲酯精制一．实验目的一．实验目的1．了解甲基丙烯酸甲酯单体的贮存和精制方法；2．掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的方法二．实验原理二．实验原理甲基丙烯酸甲酯为无色透明液体，常压下沸点为 100.3℃～100.6℃. 为了防止甲基丙烯酸甲酯在贮存时发生自聚，应加适量的阻聚剂对苯二酚， 在聚合前需将其除去对苯二酚可与氢氧化钠反应，生成溶于水的对苯二 酚钠盐，再通过水洗即可除去大部分的阻聚剂水洗后的甲基丙烯酸甲酯还需进一步蒸馏精制由于甲基丙烯酸甲酯 沸点较高，加之本身活性较大，如果采用常压蒸馏会因强烈加热而发生聚 合或其他副反应减压蒸馏可以降低化合物的沸点温度单体的精制常采 用减压蒸馏由于液体表面分子逸出体系所需的能量随外界压力的降低而降低，因 此降低外界压力便可以降低液体的沸点沸点与真空度之间的关系可近似 地用下式表示：式中，P 为真空度；T 为液体的沸点；A 和 B 都是常数，可通过测定两个不 同外界压力时的沸点求出 甲基丙烯酸甲酯沸点与压力关系，见表 36－1三．主要仪器和试剂三．主要仪器和试剂 实验仪器： 实验装置如图 36－1，其中包括 250ml 三口烧瓶一个，毛细管(自制)，刺型 分馏柱，直形冷凝管，0～250℃温度计两根，250ml 圆底烧瓶两个实验试剂： 甲基丙烯酸甲酯，氢氧化钠，无水硫酸钠四．实验步骤四．实验步骤1. 在 500ml 分液漏斗中加入 250ml 甲基丙烯酸甲酯单体，用 5 % 氢氧 化钠溶液洗涤数次至无色（每次用量 40~50ml），然后用去离子水洗至中性， 用无水硫酸钠干燥一周。

2. 按图 36－1 安装减压蒸馏装置，并与真空体系、高纯氮体系连接 要求整个体系密闭开动真空泵抽真空，并用煤气灯烘烤三口烧瓶、分馏 柱、冷凝管、接受瓶等玻璃仪器，尽量除去系统中的空气，然后关闭抽真 空活塞和压力计活塞，通入高纯氮至正压待冷却后，再抽真空、烘烤、 反复三次3. 将干燥好的甲基丙烯酸甲酯加入减压蒸馏装置，加热并开始抽真空， 控制体系压力为 100mmHg 进行减压蒸馏，收集 46℃的馏分由于甲基丙烯 酸甲酯沸点与真空度密切相关，所以对体系真空度的控制要仔细，使体系 真空度在蒸馏过程中保证稳定，避免因真空度变化而形成暴沸，将杂质夹 带进蒸好的甲基丙烯酸甲酯中4．精制好的单体要在高纯氮的保护下密封后放入冰箱中保存待用。